[发明专利]一种介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法有效
| 申请号： | 201510793362.5 | 申请日： | 2015-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN105418416B | 公开（公告）日： | 2017-08-29 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/704 |
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| 地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法，具体是以介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺，使柠檬酸和无水乙醇你发生酯化反应，合成柠檬酸三乙酯。本发明采用介孔二氧化硅来负载酯化反应缩合剂，无明显腐蚀性、而且提高了酯化反应效率和产率，纯度好，大幅度缩短了反应周期，简化了后处理工艺，酯化反应条件温和，工艺简单，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硅 负载 环己基 亚胺 制备 柠檬酸 三乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法，具体包括以下步骤：(1)由浸渍法制得介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺缩合剂；(2)将柠檬酸、无水乙醇和由浸渍法制得的介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺缩合剂混合，恒温回流反应；(3)反应结束后，过滤除去缩合剂，粗品经减压蒸馏除去过量的无水乙醇，洗涤、干燥、焙烧，即得柠檬酸三乙酯纯品；所述的由浸渍法制得介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺缩合剂是称取一定量的N,N‑二环己基碳酰亚胺溶于无水乙醇中，加入载体介孔二氧化硅，室温搅拌24‑48小时，过滤去除缩合剂及其副产物，洗涤、干燥、100℃温度下焙烧6‑10小时即得；反应中所用的由上述浸渍法制得的介孔二氧化硅负载N,N‑二环己基碳酰亚胺缩合剂是由介孔二氧化硅、N,N‑二环己基碳酰亚胺制得，二者投料质量比为1：0.2‑0.5；酯化反应的温度为30‑50℃，反应时间为2‑8小时。
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