[发明专利]一种碘醚柳胺的制备方法在审
| 申请号： | 201510795439.2 | 申请日： | 2015-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN105461582A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C235/64 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 毛斌 |
| 地址： | 314422 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种碘醚柳胺的制备方法，具体步骤为：以对氯苯酚和3,4-二氯硝基苯为原料、DMF作溶剂，在催化剂氯化亚铜作用下，制备得到2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚，再经10%的Pd/C催化氢化制得4-氨基-2-氯苯基-对-氯苯基醚；以3,5-二碘-2-羟基水杨酸为原料，与酰氯化试剂BTC/C2H4Cl2反应制得3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯；2-氯-4-硝基苯基-对-氯苯基醚与3,5-二碘-2-羟基水杨酰氯缩合制得碘醚柳胺。本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 碘醚柳胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种碘醚柳胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）3,5‑二碘‑2‑羟基水杨酰氯的制备在反应容器中加入3,5‑二碘‑2‑羟基水杨酸、溶剂二氯乙烷、催化剂二甲基甲酰胺，升温至回流后，慢慢滴加固体光气‑C2H4Cl2溶液，滴加完毕回流反应1‑2小时，减压蒸馏浓缩，冷却至10℃以下，析出黄色结晶，经过滤，减压干燥，得中间体3,5‑二碘‑2‑羟基水杨酰氯；（2）碘醚柳胺的制备在反应容器中加入4‑氨基‑2‑氯苯基‑对‑氯苯基醚和二氯乙烷，搅拌均匀后，于20℃以下慢慢加入中间体3,5‑二碘‑2‑羟基水杨酰氯，滴加完毕后，升温至40‑45℃反应1‑3小时，减压蒸馏回收二氯乙烷，剩余物加入去离子水，析出白色结晶，经过滤，水洗，干燥得碘醚柳胺。
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