[发明专利]一种用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极的制备方法

摘要

本发明一种用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极的制备方法，先将导电金刚石清洗，将清洗后的导电金刚石装入阳极袋中并放入电镀镀液中；先对导电基体进行除油，除油后进行化学活化，化学活化后对导电基体进行阳极极化，然后进行预镀镍；将所得的预镀镍后的导电基体旋转插入装在阳极袋中的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行电镀作业；将上述上砂后的导电基体进行镀镍加固；将上述加固后的导电金刚石电极在氮气保护下浸入熔盐中5‑24h，得到用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极。通过本发明的方法获得的导电金刚石电极具有高催化活性和耐腐蚀性，电化学窗口宽，可作为熔盐电解中理想的阳极材料。

主权项

一种用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个导电金刚石前处理的步骤，将导电金刚石放入饱和NaOH溶液中煮沸1‑3h后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至残留液中性；将上述处理过的导电金刚石放入HNO3溶液中煮沸20‑180min后，用蒸馏水冲洗导电金刚石；将上述清洗后的导电金刚石浸入镀液中过夜；然后将上述浸入镀液的导电金刚石装入阳极袋中并放入电镀镀液中；2）一个导电基体前处理的步骤，取有机溶剂淹没导电基体并放入超声波清洗仪中超声20min‑180min；将上述导电基体取出放入盛有化学除油液的容器中，将容器放入恒温水浴锅中1‑5h；取出上述导电基体，先用35~55℃热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗；将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到50‑200g/L的HCl溶液中30‑90s中活化；以上述活化后的导电基体为阳极，铅板或钛板为阴极，电解液是质量分数为1%‑10%的H2SO4水溶液，电流密度为1A/dm2‑10A/dm2进行电化学活化，活化时间为10s‑60s，活化次数为1‑4次；以上述阳极极化后的导电基体为阴极，镍板为阳极，电镀液为含Ni2 SO4 •6H2O和HCl的混合溶液，电流密度为1‑10A/dm2，时间为2‑8min，预镀镍层的厚度控制在2~5微米；3）一个上砂的步骤，将步骤（2）所得的预镀镍后的导电基体旋转插入步骤（1）中装在阳极袋中的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极，电镀液为镀镍溶液，进行电镀作业，上砂电流密度为0.25‑1A/dm2，上砂镀层厚度为导电金刚石粒径的5%‑20%；4）一个镀镍加固的步骤，将上述上砂后的导电基体进行电化学镀镍加固或是化学镀镍加固，加固镍层厚度为导电金刚石粒径的15%‑30%；5）一个浸入熔盐钝化的步骤，将上述加固后的导电金刚石电极在氮气保护下浸入熔盐中5‑24h，得到用于熔盐电解的Ni‑导电金刚石复合电极。