[发明专利]一种测定碲化铜中铜含量的方法

摘要

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种测定碲化铜中铜含量的方法。本发明在样品预处理阶段采用氢溴酸作为挥散试剂对碲化铜中Se、Sn、As等杂质离子形成易挥发的溴化物进行加热挥发，从而避免了硒氧化碘化钾、砷还原碘造成结果不准确；同时用浓硫酸冒烟蒸干试样以保证不存在+4价碲，确保碲不参与反应，保证了结果的可靠性及准确性。

主权项

1.一种测定碲化铜中铜含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)标定硫代硫酸钠标准溶液，测定硫代硫酸钠滴定溶液的实际浓度c mol/L； (2)预处理碲化铜待测试样：称取质量m0=0.200 0～0.500 0g的碲化铜待测试样置于烧杯中，向烧杯中加入5～15mL硝酸，加热使碲化铜待测试样完全溶解，再向烧杯中加入8～20mL硫酸（1+1），加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入10～15mL氢溴酸，缓慢加热至冒浓白烟，冷却；向烧杯中加入3～5mL硫酸（1+1）和10～15mL氢溴酸，再次缓慢加热至白烟冒尽，冷却； (3)试样中铜含量的测定：向预处理后的碲化铜待测试样中滴加盐酸，煮沸使可溶性盐类完全溶解，冷却至室温；滴加浓度300g/L的乙酸铵溶液至试样中红色不再加深并过量3～5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至试样中红色消失并过量1mL,混匀；加入2～3g碘化钾，摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入浓度5g/L的淀粉溶液2mL，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至浅蓝色，加入浓度100g/L的硫氰酸钾溶液5mL，激烈摇动至蓝色加深，硫代硫酸钠标准溶液继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V3 mL；随同试样做空白试验，记录空白溶液消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V2mL；(4)将上述步骤中的数值带入下列公式计算碲化铜试样中铜的含量ωCu%：；式中，M为铜的摩尔质量。