[发明专利]海藻鲜味液碘含量检验方法

摘要

本发明属于一种海藻鲜味液碘含量检验方法，其特征在于：采取以下步骤：a.试剂及其配制:                                                ①5%碳酸钠溶液,②1mol/L碳酸溶液,③草酸、磷酸混合液,④含有效氧3%次氧酸钠溶液,⑤0.1%甲基橙溶液,⑥50g/L碘化钾溶液,⑦5g/L淀粉溶液,⑧硫代硫酸钠标准滴定溶液；b.试样制备；c.碘含量测定；d.海藻鲜味液碘含量的计算：按试计算。该发明对海藻鲜味素碘含量的检验结果精度准确，保证了产品质量。

主权项

一种海藻鲜味液碘含量检验方法，其特征在于：采取以下步骤：试剂及其配制：5%碳酸钠溶液：用分析天平1称取5g碳酸钠，加入100mL水，摇匀；1mol/L碳酸溶液：量取17mL85%磷酸加水稀释至250mL；草酸、磷酸混合液：用分析天平1称取15g草酸，加入34mL p=85的磷酸，用水稀释至500mL；含有效氧3%次氧酸钠溶液：用量杯量取10mL有效氯10%的次氯酸钠试剂溶液，加入30mL水，摇匀，贮存于棕色瓶中；0.1%甲基橙溶液：用分析天平1称取0.1g甲基橙粉加入100mL水中溶解；50g/L碘化钾溶液：用分析天平1称取25g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL,贮存于橙色瓶中；现用现配；5g/L淀粉溶液：用分析天平1称取0.5g淀粉放入100mL烧杯中，加入4‑5滴水，调成糊状，倒入100mL 100度沸水，搅拌均匀后再煮沸0.5min，冷却，现用现配；硫代硫酸钠标准滴定溶液：1）碘酸钾标准溶：用分析天平1准确称取1.427g放入高温马弗炉4中，温度控制在110℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾基准试剂后，置于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释到瓶至刻度，摇匀，将此溶液准确稀释20倍，得到浓度1/6K10₃C=2.000×10^‑3mol/L碘酸钾标准溶液；2）硫代硫酸钠标准滴定溶液〔C（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L〕:用分析天平1称取25g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）和1.0g氢氧化钠，用1L煮沸冷却的蒸馏水溶解，贮于棕色试剂瓶中；取上层清液50mL用水稀释至2500mL，贮存于棕色瓶中备用；3）硫代硫酸钠标准滴定溶液标定：取已配制好的10.00mL浓度为2.000×10^‑3mol/L碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL水、已配制好的2mL磷酸溶液、5mL碘化钾溶液；立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液；滴定至溶液呈浅黄色时，加入5mL已配制的淀粉溶液，继续滴定硫代硫酸钠标准滴定溶液至蓝色恰好消失为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗体积V；硫代硫酸钠滴定溶液的浓度按式（1）计算：................. （1）式中：C₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C₀—碘酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；10.00—吸取碘酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V—硫代硫酸标准滴定溶液的用量，单位为毫升（mL）；b.试样制备：用分析天平1称取海藻鲜味液5g，精确至0.0001g,置于50mL瓷坩埚2中，加入5%碳酸钠溶液5mL～10mL,在电炉3上炭化至无烟，然后加盖放入550℃～600℃高温马弗炉4中灼烧40min，冷却；在瓷坩埚2中加入20‑30mL水研磨搅动，将溶液及残渣全部转入250mL烧杯中，瓷坩埚2用20‑30mL水多次倒入烧杯中，烧杯中溶液总量为150mL，煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用漏斗和过滤纸过滤至250mL瓶中；烧杯和漏斗中的残渣用热水多次冲洗，放冷后定容V₂；c.碘含量测定：海藻鲜味液样品：准确移取适量V₃或全部试液置于250mL碘量瓶中，加入0.1%甲基橙溶液2～3滴，用5mL～10mL制备好的草酸、磷酸混合液调至红色，加入1.0mL次氯酸钠溶，5‑10mL水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚沸腾立即取下，水浴冷却至30℃以下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V₄；空白试验：用50mL水代替滤液，加入0.1%甲基橙溶液2～3滴，加入2mL草酸、磷酸混合液调制红色，加入1.0mL次氯酸钠溶液，用水冲洗瓶壁，放在电炉3上加热至溶液刚刚沸腾立即取下，水浴冷却至30℃以下，加入已制备的5mL碘化钾溶液，立即用已制备硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入已制备的5mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积V₄，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₀；d.海藻鲜味液碘含量的计算：按试（2）计算：.................（2）式中：X₂­­—试液中碘的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V₄—滴定样液消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V₀—试剂空白消耗硫代硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V₂—样液定容的总体积，单位为毫升（mL）；V₃—移取滤液的体积，单位为毫升（mL）；21.15—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L〕相当的碘的质量，单位为毫克（mg）；1000—单位换算系数；m₂称取样品的质量，单位为克（g）；按以上条件重复两次测定计算结果的算术平均值，保留至小数点后一位，即是海藻鲜味液的含碘量X₂­­；精密度：上述方法计算出来的海藻鲜味液含碘量X₂­­的10%。