[发明专利]一种大茴香醛的制备方法有效
申请号: | 201510809333.3 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105254480B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 杨少凡;胡林刚;赖积南;马创伟;陈思羽;谢立;邓意花 | 申请(专利权)人: | 广西万山香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/36 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535400 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种大茴香醛的制备方法,包括如下步骤1)将大茴香脑、甲醇、催化剂投入带冷凝回流装置的反应容器中,搅拌并升温进行氧化反应;2)待物料温度达到60℃,通入空气,继续升温至回流开始计时反应,每半小时取样色谱分析跟踪反应进程,待检测转化率达到8‑10%终止反应;3)将步骤2)得到的物液热过滤,过滤液转移到蒸馏装置内,开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛,收集的大茴香脑继续此前的氧化反应,这样循环反应直到大茴香脑完全转化。本发明采用空气氧化可极大减少三废的产生,本发明反应中选择停止反应,转化率高,循环反应总收率高,总收率在80%以上。本发明所用的醋酸钴/醋酸铜催化剂可循环利用,有效降低生产成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 大茴香 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种大茴香醛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将大茴香脑、甲醇、催化剂投入带冷凝回流装置的反应容器中,搅拌并升温进行氧化反应;2)待物料温度达到60℃,通入空气,继续升温至回流开始计时反应,每半小时取样色谱分析跟踪反应进程,待检测转化率达到8‑10%终止反应;3)将步骤2)得到的物液热过滤,过滤液转移到蒸馏装置内,开始蒸馏收集未反应的原料大茴香脑和产物大茴香醛,收集的大茴香脑继续此前的氧化反应,这样循环反应直到大茴香脑完全转化。
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