[发明专利]一种高含磷量阻燃剂的制备方法在审
| 申请号： | 201510809636.5 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN105254678A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 慕波;郭永亮;杨保平;崔锦峰;郭军红;包雪梅;张秀君;周应萍;郭宏伟;高斌基;万晓明;王文华 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 一种高含磷量阻燃剂的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷10.11%~10.54%，三乙胺4.38%~4.72%，二氯甲烷74.22%~78.37%；其制备步骤为：在反应器中加入配方量的二氯甲烷和6-（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-6-氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至-8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高含磷量 阻燃 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高含磷量阻燃剂的制备方法，其高含磷量阻燃剂为三（（6‑氧代‑6H‑二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑基）甲基）磷酸盐的制备方法，按质量百分数计，合成高含磷阻燃剂的配方为：6‑（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑氧化物9.87%~11.22%，三氯氧磷 10.11%~10.54%，三乙胺 4.38%~4.72%，二氯甲烷 74.22%~78.37%；高含磷阻燃剂的制备方法，按上述合成所用原料及其配比进行配料，其制备步骤为：在装有搅拌器、温度计的反应器中，加入配方量的二氯甲烷和6‑（羟甲基）二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环‑6‑氧化物，25℃下搅拌30min；然后将体系温度降低至‑8℃，加入配方量的三乙胺，保持低温搅拌30min，然后向体系内滴加三氯氧磷，滴加结束后保持温度2h，最后将体系升温至25℃，继续搅拌6h后停止反应；将体系内溶剂除去，得到黄色固体产物，结晶后得到无色固体。
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