[发明专利]一种用于生产顺丁烯二酸酐的钒磷氧催化剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于生产顺丁烯二酸酐的钒磷氧催化剂及其制备方法，该制备方法包括制备杂多酸溶液、制备催化剂前驱体、成型与焙烧等步骤。本发明VPO催化剂制备方法是首次在制备催化剂前驱体中添加杂多酸，有效地提高催化剂活性和选择性，与现有技术相比，正丁烷转化率提高1～2％，顺酐选择性提高2～3％。本发明催化剂制备方式简化了制备过程，同时解决了VPO催化剂活化时床层温度难以控制的问题，经本发明方法制备的VPO催化剂反应温度比现有商业催化剂反应温度低约30℃，具有良好的应用前景。

主权项

一种用于生产顺丁烯二酸酐的钒磷氧催化剂的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：A、制备杂多酸溶液在温度10～100℃下，按照杂多酸与水或有机溶剂的质量比1：5～50将具有Keggin结构的杂多酸溶于水或有机溶剂中，得到一种杂多酸溶液；B、制备催化剂前驱体按照杂多酸与五氧化二钒的摩尔比1：0.001～0.1，把步骤A得到的杂多酸溶液与五氧化二钒加到由苯甲醇与异丁醇组成的混合溶剂中，混合均匀得到一种反应混合物，接着让所述的反应混合物进行第一段加热回流6～24h，然后滴加浓磷酸，再进行第二段加热回流9～24h，得到一种蓝色浆体；将所述蓝色浆体冷却至室温，生成灰黑色沉淀，然后过滤，使用水、乙醇、异丁醇或甲醇溶剂进行洗涤，在温度100～150℃与选自空气、氮气、氩气气氛或真空的条件下进行干燥，筛分得到一种催化剂前驱体；C、成型将步骤B得到的催化剂前驱体与选自石墨、滑石粉或乙二醇的脱膜剂按照重量比100：0.1～10混合均匀，然后使用打片机打片成型；D、焙烧让步骤C得到的打片成型催化剂前驱体在正丁烷与空气混合气或水蒸气与空气混合气的活化气氛中，在混合气以空速500～2000h^‑1与反应压力0.1～1.0MPa的条件下，以升温速率1～10℃/min由室温加热到温度200～350℃，并在这个温度范围内活化处理1～3h；然后，在水蒸汽与空气混合气或水蒸气与惰性气体混合气的活化气氛中，在混合气以空速500～2000h^‑1与反应压力0.1～1.0MPa的条件下，以升温速率2～20℃/min加热到温度350～550℃，并在这个温度范围内活化处理0.1～3.0h，得到所述的钒磷氧催化剂。