[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法在审
申请号: | 201510811011.2 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105294577A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 | 申请(专利权)人: | 和夏化学(太仓)有限公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 施翔宇 |
地址: | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法,具体步骤为:将磺胺-6-甲氧基嘧啶钠粗品溶于水中,经活性炭脱色过滤后,滤液加入氨水和固体硫酸铵,减压蒸馏至无氨味,再以硫酸调节pH值4~7,然后降温结晶过滤、水洗、干燥后得到磺胺-6-甲氧基嘧啶纯品。本发明利用了硫酸铵受热分解的性质,同时在减压条件下,通过逐步除去加入的氨水和硫酸铵受热分解后生成的氨气,使反应体系的pH值可以平稳下降,从而磺胺-6-甲氧基嘧啶可以缓慢析出,不易包夹杂质。同时,减压除去的氨气可采用硫酸溶液吸收,形成的硫酸铵可回收使用,从而有利于对环境的保护。 | ||
搜索关键词: | 一种 磺胺 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种磺胺‑6‑甲氧基嘧啶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)将磺胺‑6‑甲氧基嘧啶钠粗品溶于超纯水中,加入活性炭,加热30~60℃搅拌10~60分钟后过滤;2)向滤液加入氨水和固体硫酸铵,过滤后进行第一次减压蒸馏,然后升温进行第二次减压蒸馏至无明显氨味;3)蒸馏结束后,趁热加入硫酸溶液调节反应体系的pH值为4~7,然后降温至40~60℃,过滤,滤饼经超纯水洗后干燥得磺胺‑6‑甲氧基嘧啶纯品。
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