[发明专利]一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法

摘要

本发明一种磷钒酸钇掺铕或钐发光微球的制备方法，先将氧化钇、氧化铕或者氧化钐配制成硝酸溶液；将硝酸钇溶液、硝酸铕（或者硝酸钐）溶液混合；将络合剂加入到所得的混合溶液中，并在常温25±1℃下搅拌；将NH₄VO₃、硝酸、NH₄H₂PO₄和水搅拌得到澄清的浅黄色溶液，将所得的混合浑浊液加入到浅黄色溶液中，用硝酸和氨水调节pH，搅拌混合得黄色浑浊液，转入水热反应釜进行水热反应；水热反应结束后，冷却、离心、洗涤，得到磷钒酸钇掺铕或钐发光微球。本发明的制备方法具有反应温度低，对设备要求低，操作比较简单，得到的一种磷钒酸钇掺铕和钐发光微球形貌可控，发光性能良好。

主权项

一种磷钒酸钇掺铕发光微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将氧化钇、氧化铕分别加入到浓度为5～40％的硝酸溶液中，在40～60℃条件下搅拌并溶解，分别配成浓度为0.4±0.01mol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.05±0.001mol/L的硝酸铕溶液；2)取用步骤(1)所得的硝酸钇溶液、硝酸铕溶液混合，在混合溶液中，按摩尔比计算，硝酸钇：硝酸铕为1.90～1.95mol：0.10～0.05mol；3)将络合剂加入到步骤(2)所得的混合溶液中，并在常温25±1℃下搅拌；所述络合剂为EDTA、柠檬酸、聚乙烯吡咯二酮或丙二酸中的任意一种，其加入量按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铕：络合剂为1.90～1.95：0.10～0.05：0～8；4)将NH₄VO₃溶于浓度为5～40％的硝酸溶液中，所述的NH₄VO₃和硝酸的摩尔体积比为1.4～1mol:0.5～1.0ml，搅拌，加入NH₄H₂PO₄和水，所述的NH₄H₂PO₄和的水摩尔体积比为0.6～1mol:20～40ml，搅拌得到澄清的浅黄色溶液，将步骤(3)所得的混合浑浊液加入，用硝酸和氨水调节pH为0.58～1，搅拌混合得黄色浑浊液，搅拌2～3h后转入水热反应釜，填充度为40～60％，控制温度为140～180℃，时间为24～72h进行水热反应；其中NH₄VO₃和NH₄H₂PO₄的加入量，按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铕：NH₄VO₃：NH₄H₂PO₄为1.90～1.95mol：0.10～0.05mol：1.4～1mol：0.6～1mol；5)步骤(4)水热反应结束后，将得到的反应液在空气中自然冷却到室温后离心、洗涤，依次用蒸馏水、无水乙醇清洗2～3次后进行干燥，即得到红色Y_0.95Eu_0.05P_0.3V_0.7O₄发光微球。