[发明专利]一种2-甲基咪唑类固化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种2‑甲基咪唑类固化剂，即1‑(香豆素‑7‑亚甲基)‑2‑甲基咪唑。本发明还公开了前述2‑甲基咪唑类固化剂的制备方法。它是先合成甲基取代的香豆素，再经NBS溴取代，最后与2‑甲基咪唑缩合。与现有技术相比，本发明产品固化性能优于现有的咪唑类固化剂；同时，本发明制备方法简单可行，易于推广。

主权项

1.一种2‑甲基咪唑类固化剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：(1)将间甲酚与苹果酸混合后，于冰水浴下滴加浓硫酸，滴加完成后室温搅拌0.1～1h，然后升温至100～150℃反应1～5h；(2)将步骤(1)中所得的混合体系冷却后倒入冰水混合物中，经有机溶剂萃取后取有机相，再经水洗、干燥、蒸干和重结晶后，得到白色针状晶体，即7‑甲基香豆素；(3)将步骤(2)中所得的7‑甲基香豆素、N‑溴代琥珀酰亚胺和过氧化苯甲酰依次加入苯中，混合均匀后回流4～9h，蒸干溶剂后经水洗和重结晶后，得到白色针状晶体，即7‑溴甲基香豆素；(4)将2‑甲基咪唑、氢化钠和N，N‑二甲基甲酰胺混合后，加入步骤(3)中所得的7‑溴甲基香豆素，50～90℃下反应1～3h，冷却后将所得混合体系倒入水中，经有机溶剂萃取后取有机相，再经洗涤、干燥、重结晶后，即得；其中，所述的2‑甲基咪唑类固化剂的结构式如下：其中，步骤(1)中，间甲酚与苹果酸的摩尔比为1：1～2；步骤(4)中，2‑甲基咪唑和7‑溴甲基香豆素的摩尔比为1～3：1；氢化钠和2‑甲基咪唑的摩尔比为3～5：1；N、N‑二甲基甲酰胺和2‑甲基咪唑的质量比为50～100：1。