[发明专利]一种核壳结构磁性上转换发光双功能纳米粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种核壳结构的磁性上转换发光双功能纳米粒子的制备方法，其制备方法包括：首先采用共沉淀法制备磁性油酸包覆的磁性Fe₃O₄纳米粒子，然后以此磁性纳米粒子为核心种子，将其溶液与确定摩尔比的稀土硝酸盐水溶液、氯化锰水溶液，以及氢氧化钠、油酸、乙醇和水充分搅拌得到的均相溶液充分混合，然后在此混合溶液中滴加氟化钠水溶液，随后通过种子诱导水热法制备核壳结构的磁性上转换发光双功能纳米粒子。本发明方法简单，操作便捷，合成的磁性上转换纳米复合材料产物形貌规整、尺寸均一、分散性好，可应用于生物分离、生物检测、上转换荧光成像等生物医学领域。

主权项

一种核壳结构磁性上转换发光双功能纳米粒子的制备方法，其特征在于：(1)采用共沉淀方法制备油酸包覆的Fe₃O₄纳米种子或晶核；(2)采用种子诱导水热法在Fe₃O₄纳米种子或晶核表面包覆一层上转换发光层；所述采用共沉淀方法制备油酸包覆的Fe₃O₄纳米种子或晶核的方法为：将称3.90～4.20g FeCl₃·5H₂O和2.10～2.35g FeCl₂·6H₂O溶解于80～120ml水中，通N₂除氧，然后快速滴加氨水，于70～90℃下通N₂搅拌反应40～60min，然后将1～2ml油酸滴加入反应器，继续反应40～60min，冷却至室温后加入50～100ml甲苯，分液得到油酸包覆的Fe₃O₄纳米粒子甲苯分散液，浓度为10～20mg/ml；所述采用种子诱导水热法在Fe₃O₄纳米种子或晶核表面包覆一层上转换发光层的方法为：将20～27mmol氢氧化钠溶于30～35ml的乙醇中，搅拌待氢氧化钠完全溶解后，加入15～18ml的油酸，搅拌至溶液澄清透明，在上述溶液中加入1～5ml油酸包覆的Fe₃O₄纳米种子或晶核的甲苯分散液；随后在此溶液中加入2～5ml浓度为0.5M的Y(NO₃)₃水溶液、2～3ml浓度为0.2M的Yb(NO₃)₃水溶液、0.3～0.5ml浓度为0.2M的Er(NO₃)₃水溶液、0～3ml浓度为0.5M的MnCl₂水溶液，搅拌10～30min后，向上述混合溶液中滴加6～8ml浓度为2.4M的NaF水溶液；搅拌30min后将上述混合溶液转移到100ml水热反应釜当中，200℃下反应8～10h；反应8～10h后，冷却至室温；磁分离，倒去上层清液；用适量的乙醇和去离子水洗涤，磁分离、真空干燥得到核壳结构的磁性上转换发光双功能纳米粒子。