[发明专利]一种含兰索拉唑原料药的杂质检测方法

摘要

本发明提供一种含兰索拉唑原料药的杂质检测方法，具体步骤是称取含兰索拉唑原料药置于棕色量瓶中，加甲醇溶解得供试品溶液；量取供试品溶液适量，加流动相得对照溶液；称取杂质A、B、D、E适量，加甲醇溶解并稀释制成混合杂质储备液；另取混合杂质储备液加供试液作为系统适用性溶液，进行液相检测，色谱中各杂质的出峰顺序为D、E、A、兰索拉唑主成分峰、B，兰索拉唑成分峰保留时间为10～13min；另取对照溶液进行液相检测，控制兰索拉唑成分峰的峰高为记录仪满量程的10%；再量取供试品进行色谱检测，即可完成含兰索拉唑原料药的杂质检测。兰索拉唑有关物质测定法新开发的乙腈‑水系统，该系统不仅减轻了色谱柱的承受压力，使结果更准确。

主权项

一种含兰索拉唑原料药的杂质检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取含兰索拉唑原料药置于棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀、过滤，取续滤液作为供试品溶液；（2）量取供试品溶液适量，加流动相配制成含质量浓度为1μg/mL兰索拉唑的溶液作为对照溶液；（3）称取杂质A、B、D、E适量，加甲醇溶解并稀释制成混合杂质储备液，所述的杂质A为2 ‑[(RS)‑[[三甲基1氧化4 ‑(2、2、2‑三氟乙氧基)吡啶‑2‑ yl]甲基] 亚磺酰基]‑1 H‑苯并咪唑；所述的杂质B为2‑〔〔〔3‑甲基‑4(2、2、2‑三氟乙氧基)‑2‑吡啶基〕甲基〕磺酰基〕‑1 H ‑苯并咪唑；所述的杂质D为羟基苯并咪唑；所述的杂质E为硫醇基苯并咪唑，所述的混合杂质储备液中，2 ‑[(RS)‑[[三甲基1氧化4 ‑(2、2、2‑三氟乙氧基)吡啶‑2‑ yl]甲基] 亚磺酰基]‑1 H‑苯并咪唑的浓度为10μg/mL；2‑〔〔〔3‑甲基‑4(2、2、2‑三氟乙氧基)‑2‑吡啶基〕甲基〕磺酰基〕‑1 H ‑苯并咪唑的浓度为40μg/mL；羟基苯并咪唑的浓度为10μg/mL；硫醇基苯并咪唑的浓度为10μg/mL；（4）另取1ml混合杂质储备液加供试液稀释至10ml作为系统适用性溶液，照含量测定项下的色谱条件，取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，控制杂质B与兰索拉唑成分峰的分离度应不低于8.0，色谱中各杂质的出峰顺序为D、E、A、兰索拉唑主成分峰、B，兰索拉唑成分峰保留时间为10～13min，兰索拉唑成分峰保留时间为11min；（5）另取对照溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，控制兰索拉唑成分峰的峰高为记录仪满量程的10%；（6）再量取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至兰索拉唑成分峰保留时间的3.5倍，即可完成含兰索拉唑原料药的杂质检测；色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水－三乙胺 400∶600∶1，用磷酸溶液调节pH值至7.3为流动相，磷酸溶液的配置为取磷酸1mL加水至10mL；检测波长为284nm；理论板数按兰索拉唑计算应不低于4000。