[发明专利]一种番木鳖碱的提取方法

摘要

本发明提供一种番木鳖碱的制备方法，运用二维液相色谱技术，从天然产物马钱子子实体中提取番木鳖碱，通过合理选择色谱柱、溶解液、流动相等，对流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，使得整个分离纯化方法切实可行，操作简便，仪器自动化程度高，常温常压下就可进行，重复性高，得到的物质组分批次之间一致性高，可操作性好，且得到的番木鳖碱纯度高，可以达到99％以上，可以直接运用于工业生产。

主权项

一种番木鳖碱的提取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以马钱子子实体为原料，磨成粉末状后，用乙醇浸泡或者回流提取，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，用甲醇体积分数为50‑70％的甲醇‑水二元混合溶剂溶解，得到固含量50‑200mg/mL的提取液；(2)对得到的提取液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为C18色谱柱，流动相为二元混合液相，其中A相为水、B相为甲醇；进样量为50‑200mL/针；流动相流速为100‑1000mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；洗脱方式为B相浓度25％等度洗脱10min、B相浓度35％等度洗脱20min、B相浓度100％等度洗脱10min；根据紫外吸收光谱收集目的组分，旋转蒸发至干，得到一维液相组分；(3)用甲醇体积分数为50‑70％的甲醇‑水二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至固含量为50‑100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为C18色谱柱，流动相为二元混合液相，其中A相为水、B相为甲醇；进样量为500‑2000μL/针；流动相流速为10‑30mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；洗脱方式为B相浓度33％等度洗脱40‑50min；根据紫外吸收光谱收集目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目标产物番木鳖碱。