[发明专利]一种导电金刚石复合电极的制备方法

摘要

本发明一种导电金刚石复合电极的制备方法，先将导电金刚石进行清洗；将清洗后的导电金刚石装入阳极袋中；再对导电基体进行除油、化学活化、阳极极化和预镀镍；然后将预镀镍好的导电基体旋转插入装在阳极袋里的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极进行埋砂电镀；将上砂好的导电基体进行镀镍加固；用高分子聚合物将金刚石复合电极完全包覆，然后使有机高分子聚合物固化，将聚合物包覆金刚石复合电极滚动打磨，然后部分去除包覆层，至导电金刚石尖端裸露出自身粒径的10%‑‑30%，获得导电金刚石复合电极。本发明采用的复合镀层使得导电金刚石不容易和导电基体剥离，可以防止金刚石层剥离引起的电极劣化。

主权项

一种导电金刚石复合电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）一个导电金刚石的前处理步骤，将导电金刚石颗粒放入饱和NaOH溶液中煮沸1‑3h后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至清洗液呈中性；然后将上述处理过的导电金刚石放入HNO3溶液中煮沸20‑180min后，用蒸馏水冲洗导电金刚石至清洗液呈中性；将上述清洗后的导电金刚石浸入镀液中保存待用；将上述保存在镀液的导电金刚石装入阳极袋中，并放入电镀镀液中待用；2）一个对导电基体进行前处理的步骤，先采用有机溶剂淹没导电基体并放入超声波清洗仪中超声20min‑180min；将上述导电基体取出放入盛有化学除油液的容器中，将容器放入恒温水浴锅中1‑5h；取出上述导电基体，先用35~55℃热水反复冲洗，再用常温蒸馏水反复冲洗，保存至蒸馏水溶液中；将上述清洗后的导电基体用夹具固定好后浸入到50‑200g/L的HCl溶液中30‑90s进行活化；以上述化学活化后的导电基体为阳极，铅板或钛板为阴极，电解液是质量分数为1%‑10%的H2SO4水溶液，电流密度为1A/dm2‑10A/dm2，进行电化学活化，电化学活化时间为10s‑60s，电化学活化次数为1‑4次；以上述电化学活化后的导电基体为阴极，镍板为阳极进行预镀镍，电镀液为含Ni2 SO4•6H2O和HCl的混合溶液，电流密度为1‑10A/dm2，时间为2‑8min，预镀镍层的厚度控制在2‑5微米；3）一个复合电镀的步骤；将步骤（2）所得的预镀镍好的导电基体旋转插入步骤1）中装在阳极袋里的导电金刚石中并作为阴极，镍板作为阳极进行埋砂电镀，电镀液为镀镍溶液，上砂电流密度为0.25‑1A/dm2，埋砂镀层厚度为导电金刚石粒径的5%‑20%；将上述上砂好的导电基体进行电化学镀基质金属加固或是化学镀基质金属加固，所述的复合镀层基质金属的厚度为导电金刚石粒径的15%‑30%；4）一个制备导电金刚石包覆层的步骤，用高分子聚合物将金刚石复合电极完全包覆，然后使有机高分子聚合物固化，将固化好的聚合物包覆的金刚石复合电极滚动打磨，在保持聚合物层均匀覆盖基质金属层的前提下部分去除包覆层，至导电金刚石尖端裸露出自身粒径的10%‑‑30%，获得导电金刚石复合电极。