[发明专利]一种H酸的碱熔及后处理工艺有效
申请号: | 201510831531.X | 申请日: | 2015-11-25 |
公开(公告)号: | CN106748901B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 孙诚;徐林;丁克鸿;李明;马庆炎;王敏娟;曹美荣 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/50 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明的目的是提供一种H酸常压碱熔及后处理的工艺,反应条件温和,反应后过量的碱可以分离后回收套用,大幅降低了含盐废水的生成量。通过常压碱熔及后处理的方法,采用T酸钠盐的干燥粉末为原料,采用高沸点的醇类为溶剂,利用醇类溶剂高温下对碱的优良溶解性,在氮气保护下实现常压碱熔反应,反应结束后经过简单过滤及醇洗后可以将固液分离,液体含碱和溶剂可以回收套用,固体中主要是H酸的酚钠盐及无机盐,经过酸化最终得到H酸成品。由于过量的碱得到了回收,因此大幅降低酸化过程产生的含盐废水。 | ||
搜索关键词: | 碱熔 后处理 常压 含盐废水 溶剂 回收 过量 套用 无机盐 醇类溶剂 氮气保护 反应条件 干燥粉末 固液分离 酸化过程 酚钠盐 高沸点 生成量 酸钠盐 醇类 醇洗 酸化 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种H酸常压碱熔的方法,其特征在于,在四口烧瓶中加入T酸钠盐粉末,固碱和高沸点醇类溶剂,氮气保护下搅拌升温后反应,反应后直接将物料倒入耐压的不锈钢压滤罐中,充入0.1‑0.5MPa氮气进行压滤,得到压滤滤饼和压滤滤液,滤液里含有碱和高沸点醇类溶剂及少量的盐,回用于下一批反应;而滤饼用甲醇进行洗涤,洗涤液中含甲醇和高沸点醇类溶剂及少量碱,洗涤液进行常压蒸馏,脱出的甲醇套用于滤饼洗涤,釜余套用于碱熔反应;洗涤后的滤饼,先用水进行溶解,再用50%硫酸溶解酸化至pH=1‑2,得到H酸的粗品,粗品经过洗涤、烘干,最终得到H酸成品,所述的碱熔工艺中温度为180‑280℃;反应时间为12‑24h;固碱与T酸的摩尔比为1‑40:1;T酸的浓度为5‑30%;醇类溶剂的浓度为20‑80%;所述的T酸原料为干燥的白色粉末,其含水为0‑1%,所述的高沸点醇类溶剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇。
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