[发明专利]一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法有效
| 申请号： | 201510833214.1 | 申请日： | 2015-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN105481743B | 公开（公告）日： | 2017-09-01 |
| 发明（设计）人： | 鲍克燕;毛武涛;赵强;张正辉;左军超;谢海泉;李贝贝 | 申请（专利权）人： | 南阳师范学院 |
| 主分类号： | C07C381/10 | 分类号： | C07C381/10;C07D213/34;B01J23/30 |
| 代理公司： | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙)41117 | 代理人： | 秦舜生 |
| 地址： | 473000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明提出了一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法，其特点是通过钨氧化物WO3‑x纳米片催化剂的制备和WO3‑x纳米片催化氧化硫亚胺两个步骤来实现，本发明反应条件简单，该绿色氧化方法整个反应步骤无污染、低成本，不仅具有重要的工业应用价值，而且具有重要的环境和社会意义。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 亚胺 氧化 方法 | ||
【主权项】：
一种硫亚胺氧化为砜亚胺的方法，其特征是方法步骤为：钨氧化物WO3‑x纳米片催化剂的制备：(1)将1～3毫摩尔的二水合钨酸钠溶解在15～25毫升水中，搅拌5～20分钟，配成均匀透明的溶液；(2)向上述溶液中加入乙醇6～13毫升，搅拌5～20分钟；(3)向上述溶液中加入硫酸15～25毫升，搅拌5～20分钟；(4)向上述溶液中加入0.1～0.6克的聚乙二醇10000，搅拌5～20分钟；(5)将上述混合物转入100毫升圆底烧瓶中，120～200℃搅拌3～5小时，冷却至室温；(6)将上述冷却后的反应混合物倒入500毫升蒸馏水中，收集沉淀物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得到存在氧空穴的钨氧化物WO3‑x纳米片；WO3‑x纳米片催化氧化硫亚胺，反应式为：其中：当R1为苯基时，R2为甲基，X为氢；或当R1为苯基时，R2为甲基，X为氰基；或当R1为(2‑三氟甲基‑5‑吡啶基)甲基时，R2为甲基，X为氰基；具体步骤为：(1)将1毫摩尔的硫亚胺加入到反应器中，加入溶剂1～5毫升，加入催化剂WO3‑x0.005～0.05毫摩尔和30％的过氧化氢1～3毫摩尔，20～100℃下搅拌10～120分钟；(2)将上述稀释至10毫升，乙醚萃取，浓缩除去溶剂，快速柱层析，用所得纯品计算收率。
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