[发明专利]镁基表面含碳纳米管-羟基磷灰石的改性涂层及制备方法

摘要

本发明属于生物医用金属材料技术领域，具体涉及一种镁基表面含碳纳米管‑羟基磷灰石的改性涂层及其制备方法，其是采用微弧氧化和电泳沉积一步法，直接在镁合金表面沉积含有碳纳米管‑羟基磷灰石的原位封孔涂层；所述涂层的厚度为0.1~20μm，其所含成分包括氧化镁、磷酸镁、碳纳米管和羟基磷灰石。本发明采用微弧氧化和电泳沉积一步法原位封孔，其制备工艺简便，缩短了涂层制备的工序步骤，节约了制备涂层所需的时间和原料，且制得的涂层具有致密、低空隙率、高耐蚀性、良好的耐磨性和生物相容性的特点，具有产业化推广前景。

主权项

一种镁基表面含碳纳米管‑羟基磷灰石的改性涂层，是采用微弧氧化和电泳沉积一步法，直接在镁合金表面沉积含有碳纳米管‑羟基磷灰石的原位封孔涂层，其特征在于：所述涂层的厚度为0.1~20μm，其所含成分为氧化镁、磷酸镁、碳纳米管和羟基磷灰石；所述镁基表面含碳纳米管‑羟基磷灰石的改性涂层的制备方法包括以下步骤：1）复合粉体的制备：将碳纳米管加入Ca(NO₃)₂溶液中超声分散处理20~30分钟，然后用氨水调pH值为10~12，再将NH₄H₂PO₄溶液在搅拌条件下加入，并于80~95℃下保温处理2~8小时，然后不断搅拌至冷却，再陈化处理8~48小时，经真空干燥、研磨过筛，获得表面包裹羟基磷灰石的碳纳米管复合粉体；2）配制微弧氧化电解液：将步骤1）所得复合粉体与磷酸盐、碱性氢氧化物、氟化物于磁力搅拌机中加去离子水搅拌均匀，得微弧氧化电解液；3）制备微弧氧化涂层：以经过打磨、超声清洗、干燥后的镁基体作为阳极，不锈钢片为阴极，同时浸入步骤2）所得微弧氧化电解液中，搅拌，于室温下进行微弧氧化处理，反应电压为80~300V，起弧后保持微弧氧化处理2~60分钟，然后降低电压至30~100V，电泳反应处理1~20分钟，反应结束后将阳极冲洗、干燥后，即得含碳纳米管‑羟基磷灰石的改性涂层；步骤1）中Ca(NO₃)₂与NH₄H₂PO₄的摩尔比为5:3；所得复合粉体中碳纳米管与羟基磷灰石的重量百分数之比为1:99~50:50；步骤2）所得微弧氧化电解液中复合粉体的浓度为0.1~6.0g/L、磷酸盐的浓度为0.05~0.25mol/L、碱性氢氧化物的浓度为0.02~0.1mol/L、氟化物的浓度为3.0~10.0g/L；所述磷酸盐为磷酸三钠、磷酸氢钠、磷酸氢铵中的一种或几种；所述碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙；所述氟化物为氟化钾或氟化钠；步骤3）所述镁基体为纯镁、Mg‑Zn、Mg‑Mn、Mg‑Ca、Mg‑Sr或Mg‑Al基合金。