[发明专利]一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种低热膨胀系数镍锌的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe₂O₃、NiO、ZnO、Cr₂O₃、MoO₃、Dy₂O₃、CdO、AlN、B₄C、Bi₂O₃、Co₂O₃、MnO₂、WO₃、V₂S₃、TiC、CaZrO₃等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明制得的镍锌软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅具有较低的热膨胀系数，还具有较高的磁导率和饱和磁通密度、磁导率和居里温度。

主权项

一种低热膨胀系数镍锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）一次配料以摩尔份计称取以下原料进行配料：47.1‑53.3molFe₂O₃、18.2‑21.5molNiO、15.4‑19.8molZnO、4.4‑6.9molCr₂O₃、2.6‑3.7molMoO₃、0.6‑1.4molDy₂O₃、0.42‑0.66molCdO、0.24‑0.39molAlN、0.14‑0.28molB₄C；（2）一次球磨将步骤（1）称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1.5‑2wt%的乙撑双油酸酰胺、0.5‑1.5wt%的木质素磺酸钠和0.6‑0.9wt%的β‑葡聚糖棕榈酸酯，7000‑9000rpm高速球磨15‑20min，烘干，粉碎，过300‑500目筛；一次烧结    将步骤（2）制得的粉料在65%CO₂+35%CO气氛下升温至820‑870℃，保温3‑4h，再在100%N₂气氛下降温至440‑480℃，保温1‑2h，再在70%Ar+20%N₂+10%H₂气氛下升温至890‑930℃，保温4‑5h，再在60%N₂+40%CO₂气氛下降温至600‑650℃，保温1‑2h，得预烧料；二次配料称取相当于预烧料2.1‑3.4wt%的Bi₂O₃、1.6‑2.2wt%的Co₂O₃、0.8‑1.6wt%的MnO₂、0.4‑0.9wt%的WO₃、0.2‑0.4wt%的V₂S₃、0.15‑0.3wt%的TiC、0.1‑0.2wt%的CaZrO₃；二次球磨将步骤（4）称取得到的原料与步骤（3）制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量浓度为40‑45%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1‑2wt%的聚萘甲醛磺酸钠盐、0.4‑0.8wt%的羟丙基黄原胶、0.3‑0.6wt%的平平加O‑25，5000‑7000rpm高速球磨20‑30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体；压制成型    将步骤（5）得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料8‑14wt%的30%聚醋酸乙烯乳液，搅拌均匀，在1.0‑1.5GPa的压力成型；    （7）二次烧结将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%N₂+50%Ar气氛下升温至430‑480℃，保温1‑2h,再升温至790‑840℃，保温2‑3h；然后在90%CO₂+10%O₂气氛下升温至1130‑1170℃，保温4‑6h，再在100%N₂气氛下降温至720‑770℃，保温2‑3h，再降温至370‑410℃，保温0.5‑1h；最后在80%CO₂+10%N₂+10%O₂气氛下升温至1080‑1140℃，保温3‑5h，再在100%Ar气氛下降温至580‑640℃，保温1‑2h，之后快速冷却至常温即可。