[发明专利]醋酸巴多昔芬及其A晶型的制备方法

摘要

一种醋酸巴多昔芬的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将式A所示化合物、甲酸铵或环己二烯、钯碳催化剂混悬在有机溶剂中反应，用TLC或HPLC检测反应终点；(2)经过滤、洗涤后、加入乙酸搅拌，再经过滤、干燥，即得醋酸巴多昔芬。本发明并提供了醋酸巴多昔芬A晶型的制备方法。所述醋酸巴多昔芬的制备方法无需氢气，避免了氢化釜等特种设备的使用，采用了较为安全的供氢体，实现了常规反应釜和反应车间也能生产的目的，降低了合成工艺的危险性和特种设备车间的建造和运行成本。所述A晶型的制备工艺与现有技术相比较，操作更为简单，无需种入晶种诱导析晶，晶型纯度高，溶剂体系简单，易于回收再利用。

主权项

1.一种醋酸巴多昔芬A晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将醋酸巴多昔芬溶解于乙醇中，加热，溶解；(2)停止加热，加入不良溶剂，降温析晶，过滤即得到醋酸巴多昔芬A晶型；所述不良溶剂为正己烷或正庚烷；步骤(1)所述加热温度为70～80℃；步骤(2)所述降温析晶的方法为“自然降温析出固体，冰水浴降温0～5℃保持2小时”；步骤(2)中不良溶剂的加入体积为步骤(1)所得溶液体积的30％～200％。