[发明专利]一种对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510853098.X | 申请日： | 2015-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN105330568B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 孙捷;李娜;王晓静;孙敬勇;韩德凤;解宝仙;李慧娟 | 申请（专利权）人： | 山东省医学科学院药物研究所 |
| 主分类号： | C07C257/20 | 分类号： | C07C257/20 |
| 代理公司： | 济南信达专利事务所有限公司37100 | 代理人： | 罗文曌 |
| 地址： | 250062 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，属于药物合成领域。该方法以对硝基苯甲醛为起始原料，对硝基苯甲醛与盐酸羟胺生成对硝基苯腈，然后与铵盐反应生成对硝基苯甲脒，再经酰化、还原得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯，最后与氯化氢成盐得对氨基苯甲脒盐酸盐。与现有技术相比，本发明的对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法具有操作简单、反应易控制、生产成本低等特点，具有很好的推广应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲脒 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对氨基苯甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于：该方法以对硝基苯甲醛为起始原料，对硝基苯甲醛与盐酸羟胺生成对硝基苯腈，然后与铵盐反应生成对硝基苯甲脒，再经酰化、还原得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯，最后与氯化氢成盐得对氨基苯甲脒盐酸盐，包括以下步骤：a、以对硝基苯甲醛为起始原料，在有机溶剂中，对硝基苯甲醛与盐酸羟胺反应得到对硝基苯腈；b、对硝基苯腈在催化剂作用下与铵盐反应生成对硝基苯甲脒b1)对硝基苯腈与催化剂溶于有机溶剂中，在10‑70℃下加热搅拌4‑48小时，所述催化剂为固体甲醇钠，所述有机溶剂为甲醇、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯；b2)加入铵盐，在10‑40℃下搅拌4‑48小时，得到对硝基苯甲脒；c、有机溶剂中，对硝基苯甲脒在碱作用下，与氯甲酸正己酯反应生成对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯；d、有机溶剂中，对硝基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯在还原剂的作用下得到对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯；e、有机溶剂中，对氨基苯甲脒亚胺基甲酸正己酯与氯化氢反应得到对氨基苯甲脒盐酸盐。
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