[发明专利]一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法在审
申请号: | 201510859535.9 | 申请日: | 2015-11-30 |
公开(公告)号: | CN105481828A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 郑伟;唐勇 | 申请(专利权)人: | 重庆天奕恒化科技有限公司 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人: | 张景根 |
地址: | 401120 重庆市渝北区*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-氯-3-噻吩甲酸的制备方法,包括如下步骤:(1)在反应容器中加入3-噻吩甲酸和有机溶剂,温度降低到0℃~-30℃,向反应器中滴加硫酰氯,滴加完毕后,缓慢升温至0℃~20℃进行反应1~3小时;(2)反应完毕后,将反应液倒入冰水中,反应液分层,分离出有机层,干燥有机层,过滤,浓缩得到5-氯-3-噻吩甲酸粗品;(3)将步骤2得到的5-氯-3-噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重结晶,过滤得到晶体固体,再将晶体固体烘干得到5-氯-3-噻吩甲酸的纯品。本发明提供了一种制备5-氯-3-噻吩甲酸的新方法,并且能够得到纯度为97%的5-氯-3-噻吩甲酸产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻吩 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑氯‑3‑噻吩甲酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1,在反应容器中加入3‑噻吩甲酸和有机溶剂,温度降低到0℃~‑30℃,向反应器中滴加硫酰氯,滴加完毕后,缓慢升温至0℃~20℃进行反应1~3小时;步骤2,反应完毕后,将反应液倒入冰水中,反应液分层,分离出有机层,干燥有机层,过滤,浓缩得到5‑氯‑3‑噻吩甲酸粗品;步骤3,将步骤2得到的5‑氯‑3‑噻吩甲酸粗品用甲基叔丁基醚重结晶,过滤得到晶体固体,再将晶体固体烘干得到5‑氯‑3‑噻吩甲酸的纯品。
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