[发明专利]一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法。首先将玻璃粉和碳酸盐制孔剂混合球磨得到粒度为0.1～10μm的固体微粉。随后配制聚合物溶液，将过筛后的固体微粉加入到聚合物溶液中，搅拌使之分散均匀，得到铸膜液。将铸膜液静置脱泡处理，随后在氮气压力作用下由喷丝头挤出，铸膜液进入凝固浴得到玻璃中空纤维膜生坯，将生坯浸泡在水中使有机溶剂充分溶于水。将中空纤维膜生坯干燥后经高温热处理工艺使碳酸盐制孔剂分解得到玻璃中空纤维膜。本发明工艺简单，无需昂贵设备，烧结温度低，可实现玻璃中空纤维膜的高温制孔，并可根据碳酸盐制孔剂的用量调整孔隙率，本发明涉及的玻璃中空纤维膜可用于水分离等领域。

主权项

1.一种高温制孔的玻璃中空纤维膜的制备方法，其具体步骤如下：(1)铸膜液的配制：首先将聚合物和有机溶剂按比例混合后搅拌，得到均匀的聚合物溶液，其次将玻璃微粉和碳酸盐制孔剂在球磨机中混合球磨，得到固体微粉，接着将球磨后的固体微粉加入到聚合物溶液中，再机械搅拌最后得到玻璃微粉分散均匀的铸膜液；碳酸盐制孔剂为碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种任意比例的混合物；球磨后固体微粉的粒径范围是d50＝0.1～10μm，碳酸盐制孔剂在固体微粉中的质量百分含量为0.1～10％；(2)纺丝：将铸膜液转移至纺丝机的料罐中，静置脱气，随后在100‑120KPa氮气的压力下，通过喷丝头使铸膜液进入凝固浴中，通过有机溶剂和凝固浴之间的双扩散得到玻璃中空纤维膜生坯；将膜生坯在水中浸泡，使有机溶剂充分溶于水中；(3)干燥和煅烧制孔：将膜生坯置于烘箱中干燥，然后放入高温炉中，控制升温速率为1～5℃/min，于400～600℃保温1～2h，再以6～10℃/min的速率升温至800～1000℃保温1～2h，碳酸盐制孔剂高温分解出二氧化碳气体，在中空纤维膜中形成孔结构，随后将膜随炉冷却至室温得到玻璃中空纤维膜。