[发明专利]一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法，属于铜基复合材料制备领域。本发明针对铜和大部分陶瓷增强颗粒由于浸润性差，密度相差较大，采用液相法制备复合材料时容易产生增强物的聚集，导致第二相分布不均匀的弊端，提供了一种通过ZrOCl₂制备陶瓷纤维，随后将陶瓷纤维置于敏化液中敏化使其氧化，再对其活化在硫酸铜溶液中镀上一层铜，随后在激光融覆作用下，使铜基与陶瓷纤维充分结合，制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所用材料无毒、无污染，安全、环保；所得产品拉伸强度高，为650～850MPa，导电率大于82%IACS。

主权项

一种激光熔覆制备铜基纳米陶瓷纤维复合材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将ZrOCl₂与去离子水按质量比1:15搅拌混合，制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，同时通过醋酸溶液调节pH为2～4，在转速600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得陶瓷前驱体溶液；（2）按质量比1:10，将聚山梨酯添加至陶瓷前驱体溶液中，再将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，加压并收集陶瓷初生纤维，随后将收集的陶瓷初生纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，待其裂解5～6h后，对其碾压并过筛，制备得120～150目的纳米陶瓷纤维，备用；（3）按质量比1:8，将氧化亚锡添加至质量浓度为70%的盐酸中，缓慢搅拌使其完全溶解，并形成澄清的氯化亚锡酸解液，随后再按质量比1:2，将澄清的氯化亚锡酸解液添加至去离子水中进行稀释，制备得陶瓷敏化液；（4）按质量比1:10，将步骤（2）制备的纳米陶瓷纤维添加至上述制备的陶瓷敏化液中，每隔5s搅拌一次，使颗粒先悬浮再缓慢沉降，重复搅拌20～30min，待搅拌完成后，对其过滤并收集滤饼，随后用去离子水洗涤至pH为7.0，并置于75～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得活化陶瓷纤维；（5）按重量份数计，选取42～53份质量浓度为20%的硫酸铜溶液、20～25份乙二胺四乙酸、25～30份C₄H₄KNa和2～3份硬脂酸钙，使其搅拌混合并用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至12～13，制备得电镀铜液，随后按质量比1:5，将上述制备的活化陶瓷纤维添加至电镀铜液中，同时设置温度为60～62℃，装载量为6.7～9.8dm²/L，在600～800r/min下，电磁搅拌镀铜20～30min；（6）待镀铜完成后，对其过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤至pH为7.0，再置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得镀铜纳米陶瓷纤维，随后按质量比1:1，将镀铜纳米陶瓷纤维与电解铜粉搅拌混合制备得复合粉末，并置于不锈钢模具中，使其冷压成型，制备得铜基内层；（7）待铜基内层制备完成后，将复合粉末经过气流喷射装置喷射至铜基内层四周，设置激光功率为1.6～2.2KW，光斑直径为5mm，扫描速度为3mm/s，接搭率为40%，瞄准聚焦光束，垂直射向复合粉末，在同轴通入氩气进行保护，待一次熔覆完成后，根据需要的厚度和大小进行重复激光熔覆，待重复熔覆完成后，使其静置冷却，并通氩气继续进行保护降温至20～30℃，即得铜基纳米陶瓷纤维复合材料。