[发明专利]一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂的制备方法，属于减水剂制备领域。本发明是取苯乙烯单体放入恒温水浴中搅拌，与过硫酸钾溶液保温反应，用去离子水和乙醇洗涤、干燥得聚苯乙烯小球备用；将制得的氧氯化锆溶液和硼酸溶液混合，调节pH混合，加入十二烷基苯磺酸钠纺丝，再进行高温裂解得陶瓷纤维颗粒备用，将备用的聚苯乙烯小球、苯胺和去离子水搅拌混合，静置后与去离子水、过硫酸铵和备用陶瓷纤维颗粒的搅拌反应，过滤得滤饼，经洗涤、干燥制得。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，生产过程中无有害污染物产生和残留；所得产品绿色环保，对水资源无污染，使用后坍落度损失可控性好，减水率高达35.5%以上。

主权项

一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）在四口烧瓶中，加入100mL的苯乙烯单体，将其置于70～75℃的恒温水浴中，在600～800r/min磁力搅拌下，保温加热45～60min后，一次性加入3～5mL的质量浓度为20%的过硫酸钾溶液，继续加热保温20～24h；（2）待加热保温完成后，用去离子水洗涤3～5次，再将其置于1200～1500r/min离心机中，加入无水乙醇，离心洗涤3～5次，随后收集下层沉淀聚苯乙烯小球，并置于60～65℃烘箱中干燥20～24h备用；（3）将ZrOCl₂·8H₂O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过质量浓度为50%的柠檬酸溶液调节其pH为2～4，在600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得前驱体溶液；（4）按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5～6h，得陶瓷纤维颗粒备用；（5）按重量份数计，选取30～45份的步骤（2）备用的聚苯乙烯小球、25～30份苯胺和30～40份的去离子水，在600～800r/min下搅拌混合1～2h，待搅拌混合均匀后，将其置于20～25℃下静置10～12h；（6）待静置完成后，按重量份数计，选取45～65份去离子水，20～30份步骤（4）备用的陶瓷纤维颗粒和15～25份过硫酸铵，依次加入至上述静置后的溶液中，在20～25℃下搅拌反应20～24h，待搅拌反应完成后，对其抽滤并收集滤饼，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2～3次后，置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，即可制得一种陶瓷纤维复合磺化聚苯乙烯减水剂。