[发明专利]一种用嵌段聚醚制备氯化钾镀锌载体光亮剂的方法

摘要

本发明公开了一种用嵌段聚醚制备氯化钾镀锌载体光亮剂的方法。该载体光亮剂为嵌段聚醚的磺基琥珀酸盐或硫酸酯盐；所述嵌段聚醚磺基琥珀酸盐的结构式为RO(C₃H₆O)_m(C₂H₄O)_nCOCH₂CH(SO₃M)COOM或RO(C₂H₄O)_n(C₃H₆O)_mCOCH₂CH(SO₃M)COOM；所述嵌段聚醚硫酸酯盐的结构式为RO(C₃H₆O)_m(C₂H₄O)_nSO₃M或RO(C₂H₄O)_n(C₃H₆O)_mSO₃M；其中R为C8‑C18的饱和烷烃或C10‑C20的烷基萘基，m为1‑5，n为8‑20，M为碱金属或铵。本发明制备的载体光亮剂所配电镀液的耐高温性能好，可获得覆盖力高、有机物夹附少的光亮性电镀层。

主权项

1.一种制备嵌段聚醚磺基琥珀酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：其制备步骤如下：(1)酯化反应：将1mol的结构式为C12H25O(C2H4O)15(C3H6O)2H的十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚加入到干燥的反应器内，加入质量为十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.1％的BHT和0.5％的Na2SO3，搅拌并升温至70℃，分数次投入1.0mol顺丁烯二酸酐固体，继续加热，在温度为70‑90℃的条件下反应2‑3小时，直至酸值变化小于1mg·h‑1，视为反应终点；(2)磺化反应：向上述反应物中加入Na2SO3水溶液，其中Na2SO3加入量为0.8mol，去离子水加入量为376g，在温度为70‑90℃下进行反应0.5‑1.5小时，直至碘值变化每小时小于1，视为反应终点，最后确保产品pH值在4‑7，如不符合要求用碱液调节，得到十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚磺基琥珀酸钠；所述十二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备方法如下：将1mol的十二醇和1.0‰KOH混合加入到反应釜内，对反应釜进行气密性检查实验，合格后对反应釜进行至少3次N2置换，接着排N2定压至微正压0.03‑0.05MPa；调节加热装置使温度达到引发温度90‑100℃后，开启搅拌装置，加入少量的EO到反应釜内进行引发，待系统压力下降后，将反应温度控制在110‑150℃，再次控制EO的加入，直至加入量为15mol；当EO投料结束后，保持反应温度恒温熟化0.5‑1.0小时；待反应釜内压力不再下降，改加2mol的PO，加料结束后熟化0.5‑1.0小时，同样待反应釜内压力不再下降时，降温至60‑80℃，N2置换两次，完成出料；最后将产品用冰乙酸中和处理，调节pH值至6‑7；整个反应过程中釜内压力应不超过规定压力0.4MPa。