[发明专利]固体超强酸催化制备低残余酸羧酸酯的合成方法

摘要

本发明涉及固体超强酸催化制备低残余酸羧酸酯的合成方法，具体来说是利用新型的磁性纳米固体超强酸SO42‑/Fe3O4@SiO2/TiO2/Sm3+来催化油酸和乙醇发生酯化反应，而反应产物中几乎没有酸残留；其具体的使用方法是将少量磁性纳米固体超强酸SO42‑/Fe3O4@SiO2/TiO2/Sm3+加入装有一定比例的油酸和乙醇原料的烧瓶内，设置合适的酯化温度和反应时间，促进酯化反应的进行。本发明的方法绿色环保，无污染，催化剂可以重复使用。

主权项

一种用于合成低残余酸羧酸酯的固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：（1）磁性纳米颗粒Fe3O4的合成；（2）Fe3O4@SiO2的制备；（3）Fe3O4@SiO2/TiO2的制备：将酞酸丁酯、硝酸、无水乙醇和去离子水按照 30:1:12:1质量比配制成 100mL TiO2 溶胶后，将 1g Fe3O4@ SiO2 加入；然后超声 30min，再静置 3 h，保证反应完全，磁力沉降，然后倒出未反应的溶液；将包覆好的 Fe3O4 @ SiO2 /TiO2 颗粒置于500℃，真空的条件下进行煅烧；煅烧 2 h 后取出，进行研磨；并用无水乙醇和去离子水反复超声清洗 3 次后，研磨、烘干，制得 Fe3O4 @ SiO2 /TiO2；（4）SO42‑/Fe3O4@SiO2/TiO2/Sm3+的制备：分别用0.5 mol/L、1.0 mol/L、1.25 mol/L、1.75 mol/L、2.0 mol/L的硫酸溶液作溶剂，配制0.05 mol/L、0.07 mol/L、0.09 mol/L、0.12mol/L、0.16 mol/L的Sm2(SO4)3的硫酸溶液，将制得的Fe3O4 @ SiO2 /TiO2用含有活性组分的浸泡液浸渍14h，抽滤，红外烘干得催化剂前驱体，将前驱体放入马弗炉内，分别在500℃下焙烧3h，活化得到固体超强酸，放于真空干燥器里备用。