[发明专利]无铅压电薄膜的制备方法

摘要

无铅压电薄膜的制备方法，它涉及一种高取向无铅压电薄膜的制备方法。本发明是为了解决传统铁电性能优异薄膜含铅的技术问题。制备方法如下：一、制备钛酸铋钠钾溶胶；二、制备镍酸镧溶胶；三、制备晶化的LNO种子层；四、制备NKBT薄膜；五、制备LNO种子层调控的多层NKBT膜；六、制备无铅压电薄膜。本发明制备的薄膜体系内重金属铅含量为零，属于可持续发展和无污染材料。本发明属于压电薄膜的制备领域。

主权项

无铅压电薄膜的制备方法，其特征在于无铅压电薄膜的制备方法如下：一、将醋酸钠、醋酸钾和硝酸铋加入醋酸中，然后在温度为55℃～65℃条件下，搅拌速度为500r/min～700r/min的条件下搅拌20min～40min，得到A溶液；将钛酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室温下控制转速为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，再加入甲酰胺，继续搅拌20min～40min，得到B溶液；将冷却至室温的A溶液和B溶液混合均匀，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，调整C溶液的浓度为0.2mol/L～0.3mol/L，再在室温下控制搅拌速度为500r/min～700r/min搅拌20min～40min，然后陈化24h，得到钛酸铋钠钾溶胶，其中醋酸钠与醋酸的比例为(0.046～0.049)g:1mL、醋酸钾与醋酸的比例为(0.011～0.013)g:1mL、硝酸铋与醋酸的比例为(0.321～0.323)g:1mL；乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的摩尔比为(3.55～5.24):1，乙酰丙酮与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.98～1.11):1，甲酰胺与钛酸四丁酯的摩尔比为(0.48～0.65):1；二、把硝酸镧和醋酸镍加入乙二醇甲醚中，然后在温度55℃～65℃，转速为500r/min～700r/min，搅拌20min～40min，最后添加乙二醇甲醚调节溶胶浓度为0.02～0.08mol/L，陈化24h后，得到镍酸镧溶胶，其中硝酸镧与乙二醇甲醚的比例为(0.034～0.038)g:1mL，醋酸镍与乙二醇甲醚的比例为(0.019～0.023)g:1mL；三、利用匀胶机在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上，旋凃一层镍酸镧溶胶，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s，然后置于温度为350℃～400℃的平板加热器上预热2min～4min，然后在550～650℃下快速退火处理30min，即得到晶化的LNO种子层；四、在晶化的LNO种子层上旋凃一层钛酸铋钠钾溶胶，置于温度为400℃～500℃的平板加热器上预热30s～90s，得到NKBT薄膜；五、按照步骤四的操作步骤重复5～7次，即得到LNO种子层调控的多层NKBT薄膜，匀胶机转速为3500r/s～4500r/s，旋涂时间为12～18s；六、将制备好的LNO种子层调控的多层NKBT非晶态湿膜，在450℃～700℃进行快速退火处理，退火时间为2min～4min，得到无铅压电薄膜。