[发明专利]一种快速测定生产聚乙醇酸过程中原料纯度的方法在审
申请号: | 201510870693.4 | 申请日: | 2015-12-02 |
公开(公告)号: | CN105424743A | 公开(公告)日: | 2016-03-23 |
发明(设计)人: | 陈群;高建;崔爱军;何明阳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种测定乙醇酸、乙交酯和催化剂纯度的差示量热扫描分析(DSC)法。为了合成高分子量的聚乙醇酸,乙醇酸纯度需高于98%,乙交酯纯度需高于99.5%,催化剂的纯度需高于99%。本发明为生产聚乙醇酸过程中测定乙醇酸和乙交酯纯度提供了一种简便快速的方法。乙醇酸纯度的DSC检测方法为:取适量(0.5~1.0mg)乙醇酸样品,从65℃开始,以1℃/min的升温速率升温至85℃,得到DSC曲线。利用熔点所在的温度区间计算得到乙醇酸的纯度。乙交酯和催化剂的纯度测定方法与此类似。本发明提供的方法过程简单,耗时短,有利于提高生产效率。 | ||
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【主权项】:
一种基于差示扫描量热仪技术与热分析理论公式计算相结合,准确测定生产聚乙醇酸过程中原料的纯度,其特征在于该方法的具体步骤如下:(1)取出适量的样品用于DSC测量。DSC实验在装备有冷却系统的PerkinElmer 8500DSC仪器上进行的。通入DSC样品池的氮气流量为20mL·min‑1。称取适量的样品,装入密封坩埚中,获取DSC曲线等实验数据;(2)根据获取的DSC谱图,分析环酯开环聚合过程中聚合体系放热量与时间、温度之间的关系;(3)使用动力学软件分析乙醇酸和乙交酯的纯度,准确评价乙醇酸和乙交酯是否符合生产高分子量聚乙醇酸的要求。
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