[发明专利]一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法及应用。本发明的荧光探针是以单羟基苯基卟啉(TPP‑OH)、4‑氯‑7‑硝基苯呋咱(NBD‑Cl)为原料，以4‑二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，以二氯甲烷为溶剂，室温下经一步反应制备而成。该探针制备方法简单，产品易于分离纯化。与现有的有机小分子荧光探针相比，本发明得到的荧光探针具有较长的荧光发射波长(λem＞650nm)，可在近红外区实现对微量硫化氢的高灵敏度、高选择性的快速识别和检测，在环境和生物检测领域有着巨大的应用前景。

主权项

一种基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取一定量的5‑(4‑羟基苯基)‑10,15,20‑三苯基卟啉即TPP‑OH溶于二氯甲烷，然后加入一定量的4‑二甲氨基吡啶，再称取一定量的4‑氯‑7‑硝基苯并呋咱溶于二氯甲烷，将TPP‑OH溶液充N2保护20～30min后用恒压滴液漏斗将4‑氯‑7‑硝基苯并呋咱的溶液滴入TPP‑OH溶液中，室温下搅拌24～36小时，得到单羟基苯基卟啉‑7‑硝基苯并呋咱的二氯甲烷溶液；所述的5‑(4‑羟基苯基)‑10,15,20‑三苯基卟啉、4‑二甲氨基吡啶及4‑氯‑7‑硝基苯并呋咱的摩尔比为1.0：1.8‑2.2：1.2‑1.6；(2)将步骤(1)所得的单羟基苯基卟啉‑7‑硝基苯并呋咱的二氯甲烷溶液用氯化钠溶液洗涤2～4次，有机层再用无水硫酸钠干燥，然后去除二氯甲烷，得紫黑色固体粗产品，然后固体粗产品经硅胶柱色谱进行分离纯化，再真空干燥，即得有金属光泽的紫黑色固体纯品即基于羟基卟啉的高选择性近红外硫离子荧光探针，其结构如式(I)所示：