[发明专利]一种2;8-二甲基壬二酸、其合成方法及应用有效
申请号: | 201510874553.4 | 申请日: | 2015-12-03 |
公开(公告)号: | CN106831408B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 闻立新;施苏萍;钱晓兵;徐晓强;李建中 | 申请(专利权)人: | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
主分类号: | C07C55/02 | 分类号: | C07C55/02;C07C51/34;H01G9/035 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215634 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,8‑二甲基壬二酸、其合成方法和应用,以2,8‑壬二酮和α‑卤代乙酸乙酯为原料,在强碱性条件下进行Darzens缩合反应,得到3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二酸二乙酯,3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二酸二乙酯经过皂化、酸析反应得到3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二元酸,3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二元酸经过脱羧反应得到2,8‑二甲基壬二醛,2,8‑二甲基壬二醛经过氧化反应得到2,8‑二甲基壬二酸,再经过纯化得到电容级产品。本发明的合成方法工艺简单,产品纯度高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 二甲基 环氧 壬二酸 十一碳二元酸 二乙酯 壬二醛 碳二 合成 合成方法工艺 卤代乙酸乙酯 强碱性条件 产品纯度 脱羧反应 氧化反应 电容 二酮 酸析 皂化 应用 | ||
【主权项】:
1.一种2,8‑二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤(1)、将2,8‑壬二酮和α‑卤代乙酸乙酯在强碱和有机溶剂的存在下,在回流状态下进行缩合反应2~10小时,然后经冷却、过滤、浓缩、精馏,收集2~5 mmHg下、 185~195℃的馏分,即得到3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二酸二乙酯,其中,所述的2,8‑壬二酮、所述的α‑卤代乙酸乙酯和所述的强碱的投料摩尔比为1.0: 2.0~ 2.5: 2.0~2.5;步骤(2)、向步骤(1)制得的3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二酸二乙酯中加入强碱性水溶液,控制反应体系的pH为10~13,在回流状态下进行皂化反应4~8小时,然后降温至0~40℃,向反应体系中加入强酸水溶液,控制反应体系的pH为1~3进行酸析反应,然后经过滤、干燥得到3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二元酸;步骤(3)、将步骤(2)制得的3,9‑二甲基‑α,β‑环氧十一碳二元酸在溶剂和催化剂的存在下,在回流状态下进行脱羧反应2~6小时,经旋蒸、过滤得到2,8‑二甲基壬二醛;所述的催化剂为铜粉和/或氧化铜;步骤(4)、将步骤(3)制得的2,8‑二甲基壬二醛和臭氧在有机溶剂的存在下,在20~40℃下进行氧化反应8~12小时,然后经旋蒸、洗涤、干燥得到所述的2,8‑二甲基壬二酸,所述的2,8‑二甲基壬二酸的结构式为
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