[发明专利]锡钴合金原位催化三维石墨烯/锡/碳纳米管复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510875528.8 申请日: 2015-12-02
公开(公告)号: CN105470511A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 何春年;冯超;赵乃勤;师春生;刘恩佐;李家俊 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/583 分类号: H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M4/36;H01M10/0525;C01B31/02;C01B31/04
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 程毓英
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种锡钴合金原位催化三维石墨烯/锡/碳纳米管复合材料的制备方法,包括:制备用柠檬酸、氯化亚锡、硝酸钴和氯化钠的混合溶液;冷冻干燥并研磨后前躯体样品;在氩气气氛下升温至400℃,之后随炉冷却至室温,经研磨得到棕色粉末;制成悬浊液并抽滤后洗涤,干燥后得到黑色粉末;置于管式炉恒温区,排出管式炉内的空气,然后以95:5的比例通入氩气和乙炔的混合气,快速升温至600~750℃,保温0.5~2h,停止乙炔的通入,保持氩气气氛随空气冷却至室温,即得到锡钴合金原位催化三维石墨烯/锡/碳纳米管复合材料。本发明制备的碳纳米管,具有优异的导电性。
搜索关键词: 合金 原位 催化 三维 石墨 纳米 复合材料 制备 方法
【主权项】:
一种锡钴合金原位催化三维石墨烯/锡/碳纳米管复合材料的制备方法,包括以下过程:1)用去离子水溶解柠檬酸、氯化亚锡、硝酸钴和氯化钠,得到含柠檬酸浓度在0.0125~0.025g/mL,含氯化亚锡浓度在0.002~0.004g/mL,含硝酸钴浓度在0.0006~0.002g/mL,含氯化钠浓度在0.18~0.22g/mL的混合溶液;将所得的混合溶液冷冻并干燥,得到均匀混合的固态物质,研磨后得到粒径均匀的混合物粉末前躯体样品。2)将步骤1)制得的前躯体样品置于管式炉恒温区,在氩气气氛下以5~10℃/min的加热速率升温至400℃保温1~2h,之后随炉冷却至室温,经研磨得到棕色粉末;3)将步骤2)制得的棕色粉末分散于去离子水中得到悬浊液,对悬浊液进行抽滤,得到黑色物质,用去离子水洗涤,洗涤至洗涤液中无氯化钠为止,之后于温度60~80℃下干燥5~8h,得到黑色粉末;4)将步骤3)制得的黑色粉末置于管式炉恒温区,以100~200mL/min的流量通入氩气以排出管式炉内的空气,然后以95:5的比例通入氩气和乙炔的混合气,总流量与排气时不变,快速升温至600~750℃,保温0.5~2h,停止乙炔的通入,保持氩气流量在100~200mL/min,随空气冷却至室温,即得到锡钴合金原位催化三维石墨烯/锡/碳纳米管复合材料。
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