[发明专利]一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法有效

专利信息
申请号: 201510876105.8 申请日: 2015-12-02
公开(公告)号: CN105503968B 公开(公告)日: 2017-10-31
发明(设计)人: 梅元碧;王力;张伟 申请(专利权)人: 武汉绿孚生物工程有限责任公司
主分类号: C07H13/06 分类号: C07H13/06;C07H1/08;C07C51/42;C07C57/13
代理公司: 黄石市三益专利商标事务所42109 代理人: 滕金叶
地址: 430209 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法,该方法是以色价为170‑200A的栀子黄色素为原料,将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液,加酸调节pH至5‑6,用D‑151型树脂柱提取栀子黄色素中的藏花素,并用DEAE‑纤维素吸附柱精制粗提取的藏花素制得纯度为79‑82%的藏花素粉末,藏花素收率为36.8‑40%;将粗提藏花素和精制藏花素剩余的液体加乙醇后,加入乙酸乙酯萃取制得纯度为69.5‑75%的藏花酸,藏花酸收率为20‑26%;本发明从栀子黄色素原料入手,提供了一种操作过程简单,分离提纯效率高,操作量大,可实现工业化大规模生产的从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法。
搜索关键词: 一种 栀子 黄色素 分离 提纯 藏花素 藏花酸 方法
【主权项】:
一种从栀子黄色素中分离提纯藏花素和藏花酸的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)栀子黄色素中藏花素的粗分离;选用色价为170‑200A的栀子黄色素为原料,将其稀释成色价为5A的栀子黄水溶液,加柠檬酸调节pH至5‑6,上经过活化处理的D‑151型树脂柱,控制流出阀流速3.0‑4.0ml/min,收集流出液体a;待树脂柱饱和吸附后,加纯水4‑5BV冲洗树脂柱;用质量分数为70%‑80%的乙醇水溶液对树脂柱进行解析,控制解析液流出速度为1.5‑2.5ml/min;分三段收集解析液,解析初期解析液色价为0.6‑1.0A,收集此段液体b;解析中期解析液色价为2.0‑2.3A,收集此段液体c;解析后期解析液色价为1.2‑1.5A,收集此段液体d;(2)藏花素粗提取液的精制将第(1)步中收集的解析液c,调节至色价为2A,上经过活化处理的DEAE‑纤维素吸附柱,控制流出阀流速0.5‑1.0ml/min,收集流出液e;吸附柱吸附饱和后,加纯水2‑5BV冲洗吸附柱;用质量分数为60%‑80%的乙醇水溶液,对DEAE‑纤维素吸附柱进行解析,控制解析液流出速度为1.0‑1.5ml/min,分三段收集解析液,解析初期解析液色价为0.3‑0.6A,收集此段液体f;解析中期解析液色价为1.4‑1.7A,收集此段液体g;解析后期解析液色价为0.5‑0.8A,收集此段液体h;将液体g除去乙醇后减压浓缩干燥成粉,即得到纯度为79‑82%的藏花素粉末,藏花素收率为36.8‑40%;(3)藏花酸的精制合并步骤(1)中的液体a、液体b、液体d,步骤(2)中的液体e,液体f,液体h;调节混合液的pH至中性,乙醇的质量分数达到60%‑75%,搅拌均匀,加入混合液体积0.5‑1.5倍的的乙酸乙酯萃取混合液体中的藏花酸,萃取3‑5次,合并萃取液,除去乙酸乙酯和乙醇,回调pH至3‑5,减压浓缩干燥即得到纯度为69.5‑75%的藏花酸,藏花酸收率为20‑26%;萃余液除去乙醇后用于步骤(1)中稀释栀子黄色素原料,重复上述过程。
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