[发明专利]一种聚三氟氯乙烯树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，采用长径比≥1.0的卧式反应釜作为聚合设备；以三氟氯乙烯单体或以三氟氯乙烯单体与其它共聚单体在恒压条件下发生聚合反应，提高了反应速度和聚合效率；采用半机械、半化学的凝聚方式，有效分离乳液中的杂质，通过湿热处理除掉残留不稳定基团，有效降低产品的挥发份，大大提高产品的外观。通过本发明方法可以得到M_η超过50万、挥发份低于0.01％、失强温度高于260℃、黄度指数(YI)小于10的PCTFE及其共聚产品。

主权项

1.一种聚三氟氯乙烯树脂的制备方法，其特征在于，采用长径比≥1.0的卧式反应釜作为聚合设备；所述制备方法包括以下步骤：1)以三氟氯乙烯单体进行聚合反应，得三氟氯乙烯均聚乳液；或以三氟氯乙烯单体与其它共聚单体发生共聚反应，得三氟氯乙烯共聚乳液；所述共聚单体选自至少以下一种具有一定聚合活性的含氟烯烃单体：氟乙烯、偏氟乙烯、四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、全氟化的长链烷基乙烯基醚；三氟氯乙烯单体的摩尔分数为90～100％，所述其它 共聚单体的总摩尔分数为0～10％；步骤1)中采用的半连续聚合方式进行反应，通过连续补加反应单体维持反应体系压力恒定，直到达到反应要求聚合物的质量；聚合反应压力为0.1～3.0MPa；反应单体与水相反应介质的质量比为0.2～0.5∶1；2)将步骤1)所得三氟氯乙烯均聚乳液或三氟氯乙烯共聚乳液分别经凝聚、洗涤、干燥，得到聚三氟氯乙烯树脂；步骤2)中：通过半机械半化学方式凝聚乳液；凝聚液的搅拌转速为100～1500rpm；所用凝聚剂为：氯化镁、硫酸镁、硫酸铝钾、碳酸铵、碳酸氢铵、浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸；凝聚剂用量为乳液质量的0.1％～10.0％；加入凝聚剂后待乳液澄清后停止搅拌，通过脱水洗涤至洗液电导率低于5.0μS/cm；步骤2)中：还包括洗涤后通过湿热处理除掉残留不稳定基团；所述湿热处理温度为250～400℃；时间为3～15h。