[发明专利]一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法

摘要

本发明公开了一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法，该方法为：一、在固定床反应器中装填催化剂床层；二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器中预热，得到反应原料；三、采用通入氮气的方法排出固定床反应器内的空气，然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮气，再将反应原料通入固定床反应器内进行催化加氢脱氯反应，得到中间产物；四、对中间产物进行蒸馏分离，得到质量纯度不低于99.5％的一氯乙酸。本发明在高质量空速的条件下连续选择性催化加氢去除反应混合液中的二氯乙酸，并将中间产物中副产物乙酸的形成抑制在可接受的范围内，得到的产物中二氯乙酸的质量含量减少至0.5％以下。

主权项

一种催化加氢脱氯生产高纯一氯乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、采用分级装填的方式在固定床反应器中装填催化剂床层，所述催化剂床层由交叠设置的钯炭催化剂层(1)和惰性材料层(2)组成，所述催化剂床层中每层钯炭催化剂层(1)的高度均为所述固定床反应器内径的0.3～1.5倍，所述催化剂床层中每层所述惰性材料层(2)的高度均为所述固定床反应器内径的0.1～0.5倍，所述催化剂床层的最上层和最下层均为惰性材料层(2)，所述钯炭催化剂层(1)的层数不小于3层；步骤二、将氢气和反应混合液在气液混合器中混合均匀后通入换热器中预热至70℃～150℃，得到反应原料；所述反应混合液由二氯乙酸、一氯乙酸、乙酸和水组成，其中二氯乙酸的质量含量为2％～50％，一氯乙酸的质量含量为40％～90％，乙酸的质量含量为5％～20％，水的质量含量为1％～5％；所述氢气与所述二氯乙酸的摩尔比为(1.5～20)：1；步骤三、采用通入氮气的方法排出步骤一中装填有催化剂床层的固定床反应器内的空气，然后采用通入氢气的方法排出固定床反应器内的氮气，再将步骤二中所述反应原料通入排出氮气后的固定床反应器内，在反应温度为130℃～180℃，反应压力为0.1MPa～0.5MPa，质量空速为2h^‑1～20h^‑1的条件下进行催化加氢脱氯反应，得到中间产物；步骤四、对步骤三中所述中间产物进行蒸馏分离，得到质量纯度不低于99.5％的一氯乙酸。