[发明专利]一种红色活性染料的制备方法在审
申请号: | 201510892250.5 | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105482495A | 公开(公告)日: | 2016-04-13 |
发明(设计)人: | 张兴华;曹世川 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/473 | 分类号: | C09B62/473 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种红色活性染料的制备方法,该活性染料结构式:本发明方法有效降低废水产生量,同时,对废水进行回收套用,做到清洁生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 红色 活性染料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种红色活性染料的制备方法,其特征在于:该活性染料结构式:该红色活性染料的制备方法,包括如下步骤:(a).对甲苯磺酰氯亚磺化:将亚硫酸钠加入到烧杯中,加水,加入碳酸氢钠,使亚硫酸钠和碳酸氢钠完全溶解,开始加对甲苯磺酰氯,保持反应pH=6.5~9.0,加毕后升温至70~85℃,保温搅拌充分反应完全;(b).对苯二胺缩合将步骤(a)反应物降温,然后调整pH=5.0~6.5,另一烧杯中对苯二胺加盐酸溶解,然后加入到上述反应物中,搅拌均匀后补加盐酸,使反应物的pH值小于0.7,加入三氯化铁(FeCl3),保温25~35℃反应,反应完毕后,压滤,收集滤液及滤饼,滤饼烤干,备用;(c).磺化将步骤(b)的烤干缩合物加入发烟硫酸中磺化,在20~35℃反应,反应完毕后,降温,0℃以下将所得磺化物稀释到片冰内,稀释完成后,过滤,收集滤饼,得磺化物,备用;(d).活化将步骤(c)磺化物打浆,调pH=7~7.5,物料溶解,5~15℃滴加2,3‑二溴丙酰氯和丙酮的混合物,控制pH=4.0~6.5,反应完成,得活化物,备用;(e)重氮化向步骤(d)活化物中加入盐酸,调节温度5~20℃加入亚硝酸钠,重氮化反应,反应完成后,加入氨基磺酸消除未反应的亚硝酸,得重氮盐,备用;(f)偶合将布咙酸粉末(2‑萘胺‑6‑磺酸)加入到重氮盐中,进行偶合反应,反应完成后,过滤,收集滤液,得偶合物,备用;(g)碱处理调节步骤(f)偶合物温度5~15℃,30%氢氧化钠调节pH=11.0~12.0,碱处理,偶合物完全反应为终点,盐酸回调pH=6~6.5,即得该红色活性染料。
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