[发明专利]一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法

摘要

一种从枳实小果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，枳实小果经干燥、粉碎、渗漉提取。药渣用碱液提取，提取液调酸沉淀、洗涤，用70%乙醇溶解，结晶、重结晶后得到橙皮苷产品。取渗漉液过强酸性苯乙烯型阳离子柱、水洗，进大孔吸附树脂柱、水洗、20%低碳醇洗涤、70%低碳醇洗涤，取洗液浓缩，助析、结晶、重结晶，得到新橙皮苷产品。取渗漉液过大孔吸附树脂柱，再过强酸性苯乙烯型阳离子柱，再进大孔树脂柱，用氨水洗脱，结晶、重结晶，即为辛弗林产品。所有结晶和重结晶步骤都在5‑10℃进行。

主权项

1.一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，其特征在于：橙皮苷产品含量为95.15%、得率为4.06%，新橙皮苷产品含量98.05%、得率2.15%，辛弗林产品含量为90.60%、得率为2.65%；采用如下工艺步骤：A 苦橙枳实小果前处理将苦橙第三次生理落果的枳实小果作为提取原料，干燥，用高速多功能粉碎机粉碎，取粉碎物过100目的筛，准确称取粉碎物100.0g置于烧杯中，以料液比1:10g/mL加入1000mL50%的乙醇水溶液，搅拌均匀后，放入水浴锅中44℃下渗漉提取10h，过滤，得提取液和滤渣；加入0.1g果胶酶处理，50℃下搅拌30min，然后将水浴锅调至70℃，处理30min；待其冷却后，先用纱布粗滤，再用双层滤纸抽滤，得滤液；滤渣用于提取橙皮苷，滤液用于提取新橙皮苷及辛弗林；B 橙皮苷提取取上述滤渣100g，加水2000mL，30℃下边搅拌边加入NaOH，调pH为11.0，1h后过滤；取滤液加适量稀盐酸调体系pH为3.0，静置12h；在5‑10℃结晶，抽滤，烘干得橙皮苷粗品；以料液比1:60g/mL加入70%的甲醇，用稀NaOH溶液调体系pH为10.0，30℃下反应30min，常压过滤，再用稀盐酸调滤液pH为5.0，在5‑10℃静置12h重结晶；重结晶后，过滤，烘干，得橙皮苷产品；C 新橙皮苷提取取A步骤滤液过001×7强酸性苯乙烯型阳离子柱，收集离子柱流出液，然后用水洗；将阳离子柱流出液和水洗液混合，过D101大孔吸附树脂柱，依次用水洗洗涤、20%甲醇洗涤，然后用70%甲醇洗脱；收集70%甲醇洗脱液，浓缩成浸膏；往浸膏中加5%质量分数的硫酸铵固体，边加热边搅拌，沸腾后停止加热，冷却，在5‑10℃析晶12h，得新橙皮苷粗品；将新橙皮苷粗品置于洁净干燥的烧杯中，以料液比1:5g/mL的比例往烧杯中加入70%甲醇溶液，搅匀，放入电热套中加热至沸，关闭电热套，边搅拌边加6g活性炭，10min后取出烧杯，趁热抽滤，冷却，在5‑10℃析出类白色针状晶体；抽滤，烘干，得新橙皮苷产品；D 辛弗林提取取A步骤滤液过D101大孔吸附树脂柱，水洗，收集流出液和水洗液，浓缩至浸膏，在硅藻土的辅助下进行抽滤，滤液加入到经预处理后的001×7强酸性苯乙烯型阳离子柱，进柱量为2BV，以流速2BV/h放出流出液，再用2BV去离子水洗树脂柱，放出水洗液，往树脂中加入1.5BV 1.5mol/L氨水洗脱，流速为1BV/h，收集氨水洗脱液，浓缩，用HCl调至pH值为3.0，再过D101大孔树脂柱，用氨水洗脱，取洗脱液浓缩后，在5‑10℃放置，结晶，得粗品；将粗品用pH为3.0的HCl溶解，再用氨水调pH值为10.5，然后浓缩，冷却，在5‑10℃下重结晶，所得晶体即为辛弗林产品。