[发明专利]一种利培酮晶I型物质的制备方法在审
| 申请号： | 201510896529.0 | 申请日： | 2015-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN105367570A | 公开（公告）日： | 2016-03-02 |
| 发明（设计）人： | 张智强;王凯;李连启;刘亚梅;马克;宋金津;李果;任晓峰;李静雅 | 申请（专利权）人： | 天津市亨必达化学合成物有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 郭栋梁 |
| 地址： | 301708 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供一种利培酮晶I型物质的制备方法，制备步骤为：1)纯化，将利培酮粗品、水、乙醇、吸附剂混合，在60～85℃，搅拌下，加热回流1～2小时，然后趁热过滤除去吸附剂；所述利培酮粗品：水：乙醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.005～0.03；2)析晶，将所得滤液置于75～85℃下加热蒸馏3～6小时，可得到回收的乙醇，溶液中有白色晶体析出；蒸馏完成后，将逐渐将溶液冷却至10～30℃，保温4～8小时，设定降温速率为5℃/min；过滤，洗涤，干燥得利培酮晶I型物质。所用溶剂无毒、易回收，所得利培酮晶I型物质的纯度可达99.62％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利培酮晶 物质 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种利培酮晶I型物质的制备方法，制备步骤为：1)纯化，将利培酮粗品、水、乙醇、吸附剂混合，在60～85℃，搅拌下，加热回流1～2小时，然后趁热过滤除去吸附剂；所述利培酮粗品：水：乙醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.005～0.03；2)析晶，将所得滤液置于75～85℃下加热蒸馏3～6小时，可得到回收的乙醇，溶液中有白色晶体析出；蒸馏完成后，将逐渐将溶液冷却至10～30℃，保温4～8小时，设定降温速率为5℃/min；过滤，洗涤，干燥得利培酮晶I型物质；所得利培酮晶I型物质经X射线衍射表征得2θ角特征峰在14.08°、18.32°、18.76°、19.64°、21.12°、23.04°和28.84°。
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