[发明专利]一种以2,3,5,6-四氯吡啶为原料合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法在审
| 申请号： | 201510896601.X | 申请日： | 2015-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN105481763A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 胡玉兵;梁锡臣;顾起财;先斌;王长才;杨桂宝;李文兵;张志宏 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 郭大美 |
| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以2,3,5,6-四氯吡啶为原料合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法。该方法包括以下步骤：(1)将2,3,5,6-四氯吡啶与水进行混合，然后加入氢氧化钠，在高温高压条件下反应一段时间后，降温至80℃～90℃；(2)趁热将3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠混合溶液过滤，得到一次滤液；(3)将步骤(2)中的一次滤液在冰水浴中冷却，降温至5-10℃，析出醇钠结晶；然后进行压滤，得到白色的3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠晶体和二次滤液。该方法2,3,5,6-四氯吡啶为原料，价格便宜，且容易得到，降低生产成本；与现有工艺相比，该方法的产率达到95％，工艺操作过程简便，且产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 原料 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种以2,3,5,6‑四氯吡啶为原料合成3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)加压碱析：按一定质量比将2,3,5,6‑四氯吡啶与水进行混合，然后加入一定量的氢氧化钠，在120℃～160℃、0.3MPa～0.6MPa下反应一段时间后，得到3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠混合溶液，混合溶液降温至80℃～90℃；(2)热过滤：趁热将步骤(1)中的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠混合溶液过滤，除掉极少量未反应完的2,3,5,6‑四氯吡啶固体，得到一次滤液；(3)结晶压滤：将步骤(2)中的一次滤液在冰水浴中冷却，降温至5‑10℃，析出醇钠结晶；然后进行压滤，得到白色的3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠晶体和二次滤液。
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