[发明专利]基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法

摘要

本发明涉及基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法。所述方法包括钻头微孔取样，将待检样品加入溶剂超声提取，以提取液总离子流色谱图特征峰的保留时间D1、质谱图D2和峰面积D3作为定性参数组成GC‑MS 3D指纹图谱，再通过核对待检样品的GC‑MS 3D指纹图谱中特征峰与标准大果紫檀种属的GC‑MS 3D指纹图谱中特征峰的3D数据匹配的一致性或相似性，来判定大果紫檀种属样品的真伪。本发明利用有机物唯一性的质谱图D2作为重要定性参数之一，再加上定性参数D1和D3，构成3D指纹图谱，多层面“指”“纹”的确证保证大果紫檀种属进行准确判断真伪的鉴别方法。本发明方法，实现了对大果紫檀制品真伪的鉴别，结果准确可靠，且是微损取样，取样少易修复，不破坏制品的外观。

主权项

一种基于指纹图谱的微损鉴别大果紫檀种属的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、大果紫檀种属指纹图谱的建立：（1.1）、样品的预处理：用直径为1.5‑3.0mm 的钻头钻取深度为5‑10mm的大果紫檀种属木屑样品0.05‑0.2g于提取瓶中，加入提取溶剂3‑8mL，超声提取5‑10min，得提取液，再经有机相微孔滤膜过滤置于样品瓶中，得到待上机预处理样品，其中所述提取溶剂为乙酸乙酯：甲醇=10:1‑8:1的混合物；（1.2）、指纹图谱的获取：将上述预处理样品进行气相色谱‑质谱联用仪检测,得到以总离子流色谱图特征峰的保留时间、质谱图和峰面积作为定性参数组成的GC‑MS 3D指纹图谱；气相色谱‑质谱联用仪参数设置为：毛细管色谱柱是DB‑5MS:30m×0.25mm×0.25μm；进样量是0.5‑1μL，进样口温度是230‑250℃；柱温初始温度是50‑70℃保持2min，然后以4‑6℃/min升至280℃保持4‑6min；质谱接口温度是250‑270℃；质谱扫描模式是全扫描，质量扫描范围是35amu‑350amu；进样方式是脉冲不分流；载气是浓度≥99.999%的氦气，流量是1.0‑1.5mL/min；离子化方式是EI，离子化电压是70eV；离子源温度是230℃，四级杆温度是150℃；(1.3)、确定大果紫檀种属的标准GC‑MS 3D指纹图谱特征峰：确定多批大果紫檀种属标准样品，按上述（1.1）（1.2）步骤得到提取物总离子流色谱图共有特征峰的保留时间、质谱图和峰面积，整理得出用作标准的大果紫檀提取物GC‑MS 3D指纹图谱特征峰及其化学物质信息表；（2）、大果紫檀木真伪鉴别判定方法：将按步骤（1.1）（1.2）获得的大果紫檀种属待检样品的GC‑MS 3D指纹图谱中特征峰的保留时间、质谱图和峰面积的数据与标准GC‑MS 3D指纹图谱中的特征峰对照，通过核对两特征峰保留时间、质谱图和峰面积的一致性或相似性来判定大果紫檀种属样品的真伪；其中保留时间的一致性允许偏差±0.5min，质谱图的一致性是匹配率大于90%，允许出现5个检出的化学物质匹配率小于90%，峰面积的一致性是最多允许5个检出的化学物质峰面积低于检出限，必不可少的成分是第4个特征峰的成分β‑桉叶醇、第11个特征峰的成分金钟柏醇和第17个特征峰的成分高紫檀素，且三者含量总和的百分比含量大于50%小于90%。