[发明专利]一种神经酸的提取分离方法

摘要

本发明提供一种神经酸的提取分离方法，主要解决现有方法提取分离神经酸纯度低、流程复杂不易工业化生产、周期长的问题。该神经酸的提取分离方法包括以下步骤(1)提取；(2)浓缩；(3)调酸；(4)萃取；(5)常压柱层析。该方法目标明确，通过简单可行的方法，可稳定得到含量为95％以上的神经酸，同时可用多种含有神经酸的原料进行提取，将原料充分利用，合理开发。

主权项

一种神经酸提取分离方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）提取（1.1）取神经酸含量大于0.5%的神经酸原料，进行粉碎；（1.2）将经步骤（1.1）处理所得的原料过筛，筛的目数为5‑20目，将过筛后的原料用生石灰拌匀，所述生石灰的质量是原料质量的0.05‑0.1倍；（1.3）将经步骤（1.2）处理所得的原料用5‑10倍原料重量的有机溶剂进行提取；（2）浓缩合并步骤（1.3）的提取液，减压浓缩至除去有机溶剂，得到浓缩液；（3）调酸向浓缩液中加入酸液进行调节，使浓缩液的pH=8‑9；（4）萃取（4.1）将经步骤（3）处理所得的浓缩液用有机溶剂萃取，得到萃取液；萃取次数为1‑3次，萃取溶剂的体积为步骤（3）处理所得的浓缩液体积的1‑8倍；（4.2）将萃取液浓缩至比重为1.00‑1.20，该比重是在60℃，常压下测得，得到萃取浓缩液，加萃取浓缩液0.2‑0.3倍体积量的丙酮进行溶解，得到溶解样；（5）常压柱层析（5.1）装柱及上样（5.1.1）采用湿法填充常压柱，填料填满柱体后不留死体积；（5.1.2）将经步骤（4.2）处理所得的溶解样泵入常压柱；（5.1.3）将有机溶剂泵入柱除去极性小的杂质；所述有机溶剂是正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮或乙醇任一或者任意两种以任意比例混合；（5.2）洗脱（5.2.1）对经步骤（5.1.3）处理所得的常压柱进行洗脱；（5.2.2）采用高效气相色谱仪跟踪洗脱部分，分段收集含有神经酸的洗脱液和其他有效成分的洗脱液；（5.3）常压柱重复使用的再生、平衡对经步骤（5.2.1）处理所得的常压柱进行再生、平衡；用碱性甲醇进行再生，平衡是用步骤（5.1.3）中所用的有机溶剂进行平衡；（5.4） 浓缩将经步骤（5.2.2）处理所得含有神经酸的洗脱液浓缩至其原体积的1/10‑1/100，5‑20℃的环境中放置结晶10‑30h，将结晶液通过离心机过滤，得到1次粗结晶；（5.5） 重结晶向经步骤（5.4） 处理所得粗结晶中加入有机溶剂进行溶解，所用有机溶剂重量为粗结晶重量的0.1‑10倍；溶解完成后，放置至5‑20℃的环境中，结晶10‑20h；依次离心，过滤，干燥，即可得到含量为95%以上的神经酸；所述步骤（1.1），原料是中国元宝枫籽、荆条籽或蒜头果；所述步骤（1.3）是用正己烷提取，提取温度为40‑50℃，提取3次，每次提取2小时；所述步骤（3）调酸，加入的酸液是稀盐酸、稀硫酸、饱和柠檬酸或冰醋酸；所述步骤（4.1）中有机溶剂是氯仿、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或醋酸甲酯任一或者两种以任意比例混合；所述步骤（5.1.1）填充的填料是200‑300目的粗孔硅胶或中性氧化铝，所述硅胶的质量为步骤（4.2）收集的萃取浓缩液质量的1‑2倍；所述步骤（5.1.3）所述有机溶剂的质量为步骤（4.2）收集的萃取浓缩液质量的３‑5倍；所述步骤（5.2.1）中洗脱体系是正己烷、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇任意两种混合，混合比例为1：1‑100：1；通过该洗脱体系的洗脱，能有效分离芥酸，山嵛酸其他杂质成分；所述步骤（5.5）重结晶中有机溶剂是氯仿、乙酸乙酯、丙酮或乙醇。