[发明专利]一种测定皮革中六价铬的方法

摘要

本发明涉及一种皮革中六价铬的测定方法。通过超纯水振荡浸提皮革中的六价铬，再利用多反应检测(MRM)模式进行超高效液相色谱‑质谱/质谱测定。本发明的样品前处理方法简单，回收率高，基质干扰少，检出限低，准确度高，填补了目前在皮革中六价铬液相色谱‑质谱/质谱检测方法的空白，克服了现有皮革中六价铬测定方法的缺陷，为皮革质量安全检测提供重要技术支持，具有良好的经济与社会效益。

主权项

一种皮革中六价铬的测定方法，其特征在于，采用超高效液相色谱‑质谱/质谱法进行测定，包括以下步骤：(1)供试液的制备称取经切碎处理的皮革样品，在氮气氛围下用超纯水振荡提取，取上清液调节pH值为7.5‑8.5，过滤膜，得供试液；(2)超高效液相色谱‑质谱/质谱测定将供试液用超高效液相色谱‑质谱/质谱进行测定，条件如下：①色谱条件如下：色谱柱：C18色谱柱，规格为50mm×2.1mm，1.7μm；流动相：体积比为50:50～40:60的乙腈和乙酸铵溶液，乙酸铵溶液的浓度为9～11mmol/L，等度洗脱；流速：0.2～0.3mL/min；进样量：1.5～2.5μL；柱温：25～35℃；②质谱条件如下：检测器：Waters Xevo TQ MS串联质谱；离子源：电喷雾离子源，负离子模式；步骤(2)所述的质谱条件中离子源温度为145～55℃；毛细管电压为2～3KV；锥孔电压为25～35V；去溶剂气温度为380～420℃；去溶剂气流速为750～850L/h；锥孔气流速为45～55L/h；碰撞气流速为0.1～0.2mL/min；检测模式为多反应检测模式；检测离子对为116.8>99.9，116.8>83.9，其中116.8>99.9为定量离子对；碰撞能为15～35eV；所述去溶剂气、锥孔气均为高纯氮气；所述碰撞气为高纯氩气。