[发明专利]一种合成草酸小茴香酯的方法有效

专利信息
申请号: 201510907728.7 申请日: 2015-12-09
公开(公告)号: CN105348093B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 赵振东;袁晓敏;徐健;徐士超;陈玉湘;王婧;李冬梅 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所;苏州优合科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/48;C07C69/36
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249 代理人: 冯慧
地址: 210042 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法,该方法以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行将小茴香醇溶于一定量有机溶剂,加热到一定温度至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂NKC‑9、D‑72、E‑105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间,抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和,操作简单易行,副反应少,易纯化。
搜索关键词: 一种 合成 草酸 小茴香 方法
【主权项】:
一种合成草酸小茴香酯的方法,其特征在于,以小茴香醇和草酸为原料,按如下步骤进行:将小茴香醇加入烷烃类低极性溶剂中加热至完全溶解,在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下与无水草酸反应充分后,抽滤除去催化剂及无水草酸,碱洗、水洗至中性,收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品,重结晶得无色透明晶体产品;所述的烷烃类低级性溶剂包括正己烷、石油醚,所述的强酸性阳离子交换树脂催化剂包括NKC‑9型、D‑72型、E‑105型。
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