[发明专利]一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法。主要解决现有冷轧镀锡钢板表面钝化层中氢氧化铬含量和三氧化二铬含量无法准确测量的技术问题。本发明的技术方案为：一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，包括以下步骤：在无污染、无锈蚀的待测冷轧镀锡钢板上连续截取两块定尺试样，分别用耐酸碱胶带封闭试样的一侧表面；用硫酸溶液浸没试样，加热煮沸后保温0.5~2min，制备待测溶液1；氢氧化钠和硅酸钠混合溶液浸没试样，加热至70℃后保温2~10min制备待测溶液2；用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定待测溶液1、2中铬含量；计算试样表面氢氧化铬和三氧化二铬含量。本发明方法简便易行，可以在30min内完成检测。

主权项

一种冷轧镀锡钢板表面铬含量的检测方法，其特征在于，该方法所述方法包括以下步骤：1）取样，在无污染、无锈蚀的待测冷轧镀锡钢板上连续截取两块尺寸为5cm×10cm试样，分别用耐酸碱胶带封闭试样的一侧表面，试样另一侧未封闭表面为待测面，将两块试样分别标注为试样1和试样2；2）将试样1置于400mL烧杯中，向烧杯中加入200mL质量浓度为147~490g/L硫酸溶液浸没试样，加热煮沸后保温0.5~2min，从溶液中取出试样1，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL得到用于测定试样表面总铬含量的待测溶液1；3）将试样2置于400mL烧杯中，向烧杯中同时加入100mL质量浓度为100~300g/L氢氧化钠溶液和100mL质量浓度为50~200g/L硅酸钠溶液浸没试样，加热至70℃后保温2~10min，从溶液中取出试样2，将溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL得到用于测定试样表面氢氧化铬含量的待测溶液2；4）用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定步骤2）待测溶液1中试样表面总铬含量和步骤3）待测溶液2中试样表面氢氧化铬含量，用离峰双点扣背景法消除杂质元素对于测试的干扰，待测溶液1中铬元素含量C1和待测溶液2中铬元素含量C2均按公式C=a+b×ICr计算，式中，C为铬元素含量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为铬的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ICr为待测溶液中铬的光谱强度，单位为cps；背景等效浓度a和铬的光谱强度对质量换算b由铬质量与铬的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管分别准确移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00ml质量浓度为10ug/mL的铬标准溶液于100mL容量瓶中，加入体积浓度为1:10~1:12的稀硫酸溶液，以去离子水定容至100mL，摇匀，用电感耦合等离子体发射光谱仪在波长283.563nm或284.325nm处分别测定铬光谱强度，通过计算机计算出铬质量与铬的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程 确定m=a+b×ICr中a和b值，回归方程中，m为铬质量，单位为ug；a为背景等效浓度，单位为ug；b为铬的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；ICr为铬的光谱强度，单位为cps；5）分别计算试样表面氢氧化铬和三氧化二铬含量，试样表面氢氧化铬含量按公式CCr(OH)3=C2×1.9813×10‑3/S计算，式中，CCr(OH)3为试样表面氢氧化铬含量，单位为mg/m2；C2为待测溶液2中铬元素含量，单位为ug；S为试样面积，单位为m2；试样表面三氧化二铬含量按公式CCr2O3=(C1‑C2)×1.4616×10‑3/S计算，式中，CCr(OH)3为试样表面氢氧化铬含量，单位为mg/m2；C1为待测溶液1中铬元素含量，单位为ug；C2为待测溶液2中铬元素含量，单位为ug；S为试样面积，单位为m2。