[发明专利]甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法在审

专利信息
申请号: 201510915468.8 申请日: 2015-12-10
公开(公告)号: CN105572244A 公开(公告)日: 2016-05-11
发明(设计)人: 杨小秋;李航;陈焱玲 申请(专利权)人: 江汉大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 代理人: 徐立
地址: 430056 湖北省武汉市*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法,其步骤包括:(1)将待测样品用二甲亚砜溶解为待测溶液;(2)将甲苯和乙酸乙酯用二甲亚砜溶解,配置成至少三个浓度包含了待测溶液中甲苯和乙酸乙酯浓度的标准溶液;(3)将不同浓度的标准溶液进行气相色谱-质谱联用测定,通过回归分析分别建立甲苯和乙酸乙酯的浓度-气相色谱峰峰面积的标准曲线以及它们的标准方程;(4)将待测溶液进行同样条件下的气相色谱-质谱联用测定,通过质谱扫描确定甲苯和乙酸乙酯的出峰位置及特征离子,再通过该出峰位置处特征离子峰的峰面积经过回归计算得到待测溶液中甲苯和乙酸乙酯的含量。本发明测定结果迅速,准确可靠,具有很强的实用性。
搜索关键词: 甲基 乙烯基 马来 酸酐 共聚物 残留 甲苯 乙酸乙酯 测定 方法
【主权项】:
一种甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物中残留甲苯和乙酸乙酯的测定方法,其步骤包括:(1)将待测甲基乙烯基醚‑马来酸酐共聚物用二甲亚砜溶解为待测溶液;(2)将甲苯和乙酸乙酯用二甲亚砜溶解,配置成至少三个浓度包含了待测溶液中甲苯和乙酸乙酯浓度的标准溶液;(3)将不同浓度的标准溶液进行气相色谱‑质谱联用测定,通过质谱扫描确定甲苯和乙酸乙酯的出峰位置及特征离子,再通过回归分析分别建立甲苯和乙酸乙酯的浓度‑气相色谱峰峰面积的标准曲线以及它们的标准方程;(4)将待测溶液进行同样条件下的气相色谱‑质谱联用测定,通过选择离子质谱扫描确定甲苯和乙酸乙酯的出峰位置,再通过该出峰位置处的特征离子峰的峰面积经过回归计算得到待测溶液中甲苯和乙酸乙酯的含量;其中,气相色谱‑质谱联用测定的条件为:气相色谱:进行静态顶空后进样,采取分流进样模式,分流比为50:1,并控制色谱柱升温方式为:进样口温度200℃,初始温度保持5分钟,再以15℃/min的速率升至200℃,保持2min;质谱:采用EI电离源,选择离子扫描的方式测定,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃。
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