[发明专利]从马钱子中提取马钱子碱氮氧化物的方法在审
申请号: | 201510915496.X | 申请日: | 2015-12-09 |
公开(公告)号: | CN105524073A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 张耀洲;李上文 | 申请(专利权)人: | 正源堂(天津)生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市滨海新区天津泰达经济技*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供一种从马钱子中提取马钱子碱氮氧化物的方法,包括以下步骤:马钱子磨粉状后用乙醇浸泡或回流提取,滤液蒸干用甲醇-水溶液溶解;进行一维液相分离,采用C18色谱柱,A相水、B相甲醇二元液相,洗脱方式为B相25%等度洗脱10min、B相35%等度洗脱20min、B相100%等度洗脱10min,收集13.5-15.5min洗脱液,蒸干再用甲醇-水溶液溶解;二维液相分离,采用C18色谱柱,A相水、B相甲醇二元液相,洗脱方式为B相30%等度洗脱,收集17.5-20min洗脱液,蒸干得纯度达99%的马钱子碱氮氧化物。该方法可直接运用于工业生产,为马钱子碱氮氧化物的潜在作用开发提供来源保障。 | ||
搜索关键词: | 马钱子 提取 氧化物 方法 | ||
【主权项】:
一种从马钱子中提取马钱子碱氮氧化物的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以马钱子子实体为原料,磨成粉末状后,用乙醇浸泡或者回流提取,过滤,所得滤液进行旋转蒸发至干,用甲醇体积分数为50‑70%的甲醇‑水二元混合溶剂溶解,得到固含量50‑200mg/mL的提取液;(2)对得到的提取液进行一维液相色谱分离:采用的色谱柱为C18色谱柱,流动相为二元混合液相,其中A相为水、B相为甲醇;进样量为50‑200mL/针;流动相流速为100‑1000mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;洗脱方式为B相浓度25%等度洗脱10min、B相浓度35%等度洗脱20min、B相浓度100%等度洗脱10min;根据紫外吸收光谱收集13.5‑15.5min洗脱液,旋转蒸发至干,得到一维液相组分;(3)用甲醇体积分数为50‑70%的甲醇‑水二元混合溶剂溶解一维液相组分,溶解至固含量为50‑100mg/mL;(4)进行二维液相色谱分离:采用的色谱柱为C18色谱柱,流动相为二元混合液相,其中A相为水、B相为甲醇;进样量为500‑2000μL/针;流动相流速为10‑30mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长200‑260nm;洗脱方式为B相浓度30%等度洗脱20‑40min;根据紫外吸收光谱收集17.5‑20min洗脱液,旋转蒸发浓缩至干,得本发明马钱子碱氮氧化物。
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