[发明专利]一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，属于中药材质量检测技术领域。该方法包括步骤1)样品干燥；2)制备当归饮片；3)制备样品粉末；4)供试样品溶液的制备5)对照样品溶液的制备；6)测定。本发明采用低温干燥鲜当归，并用该鲜当归制备饮片，最大限度保留了当归的成分，提高当归片品质；采用白纱布覆盖当归，降低了当归表皮的失水速度，而当归内部成分随水分而流动，进而保持当归各部位成分相对均衡，使制得的样品粉末检测结果相对稳定。

主权项

一种当归饮片中阿魏酸含量的测定方法，其特征在于，采用以下步骤：1)样品干燥：将秋末采挖的鲜当归除去须根和泥沙，蒸馏水冲洗干净；将其摊开铺于木质板上，并用白纱布覆盖；将摊放有鲜当归的的木质板转移到干燥室内，调节室内温度为35～50℃，空气相对湿度10～18％，间隔2～3小时向白纱布喷洒适量甲醇，持续干燥24～36小时取出；2)制备当归饮片：将干燥的当归切成圆形或不规则厚片，切片直径为0.3～4cm，厚度为0.2～0.4cm，得到鲜当归饮片，再用白纱布覆盖，持续干燥24～48小时，检测水分含量低于15％时，备用；3)制备样品粉末：将步骤2)制备的当归饮片研磨成粉，过50目筛，得样品粉末；4)供试样品溶液的制备：精密称取样品粉末0.2g，置于100mL圆底烧瓶中，精密加入碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，收集滤液，滤液经冰盐浴冷却，标记为M1；滤饼再加上述碱水25mL，氮气保护下，控制温度为35～40℃，持续搅拌1h，过滤，滤液经冰盐浴冷却，标记为M2；合并M1和M2滤液，氮气保护下，常温搅拌混合均匀，得滤液M3，将滤液M3水浴超声2～3分钟；精密量取滤液M3 25mL，滤液减压浓缩至原体积6％，加酸调节pH＝4，再加2倍量乙醚萃取两次，合并醚层，再用2倍量的3％碳酸钠萃取，碳酸钠萃取物再用上述酸调节pH＝4，收集不溶物，蒸干，残渣加70％甲醇溶解，并转移至25mL容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，得供试样品溶液；5)对照样品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品适量，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含阿魏酸12μg的溶液，摇匀，得对照样品溶液；6)测定：照高效液相色谱法试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为17：83的乙腈‑0.085％磷酸溶液为流动相洗脱；检测波长为316nm；柱温35℃；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。