[发明专利]一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺的合成方法。该方法以3-硝基-4甲基苯甲酸和氢氧化钠为原料，经氯化铁和水合肼反应制得淡黄色粉末，之后加入吡啶和乙腈，混合均匀后加入乙酸，继续搅拌加甲胺水，水浴反应后萃取分离有机相和磺酰氯以及乙腈反应，过滤后得滤渣干燥即得3-氨基-6-氯-N，4-二甲基苯甲酰胺，该方法反应条件温和、收率高。

主权项

一种3‑氨基‑6‑氯‑N，4‑二甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)称取15～20g 3‑硝基‑4甲基苯甲酸和9～10g氢氧化钠放入500mL三口烧瓶中，加入100～200mL蒸馏水，再加入2～3g氯化铁和5～8g活性炭，水浴升温至70～80℃，再滴加12～14g水合肼反应1～2h，抽滤后得到淡黄色粉末；(2)向500mL三口烧瓶中加入15～17g上述制得的淡黄色粉末和1～3g吡啶以及100～200mL乙腈，搅拌升温至50～60℃，继续滴加30mL乙腈，控制滴加速度，使其1～2h内滴加完毕，并保温反应4～5h后冷却至室温备用；(3)向上述步骤中的三口烧瓶里加入1～3g质量浓度为80％的乙酸溶液，启动搅拌器，以300～400r/min的转速搅拌20～30min；(4)搅拌完成后，将混合液倒入回流装置中，升温至60～70℃，并向其中滴加10～20mL质量浓度为40％的甲胺水溶液，控制滴加速度，使其30～40min内滴加完毕，保温反应1～2h；(5)向上述反应结束后的混合液中加入50～100mL蒸馏水，搅拌10～20min后倒入分液漏斗，静置1～2h使其分层，分离得到有机相，备用；(6)将有机相移入500mL三口烧瓶中，水浴加热至40～50℃，在搅拌状态下加入20～22g磺酰氯和10～20mL乙腈，控制滴加速度使其1～2h内滴加完毕，保温反应3～4h；(7)待其冷却至室温后，过滤得滤渣，放入烘箱，在105～110℃下烘干即得3‑氨基‑6‑氯‑N，4‑二甲基苯甲酰胺。