[发明专利]一种碳纳米管/铜粉体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510917839.6 申请日: 2015-12-10
公开(公告)号: CN105458292A 公开(公告)日: 2016-04-06
发明(设计)人: 张朝晖;王虎;刘颖;胡正阳;王富耻 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 杨志兵;仇蕾安
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明涉及一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,属于新材料制备领域。所述方法步骤:碳纳米管放入浓HCl中超声并搅拌,得到纯化的碳纳米管;将纯化的碳纳米管放入浓H2SO4和浓HNO3的混合溶液中,在50~60℃下搅拌,得到氧化的碳纳米管;将氯化亚锡加入稀HCl溶液中后,再加入氧化的碳纳米管,在50~60℃下超声并搅拌,得到敏化的碳纳米管;将氯化钯加入稀HCl溶液中后,再加入敏化的碳纳米管,超声并搅拌,得到活化的碳纳米管;将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后,置于50~60℃下搅拌,调节溶液的pH,得到pH为7~12的铜盐镀液;将活化的碳纳米管加入铜盐镀液中,再加入甲醛并调节反应溶液的pH,进行反应,得到碳纳米管/铜粉体。
搜索关键词: 一种 纳米 铜粉体 制备 方法
【主权项】:
一种碳纳米管/铜粉体的制备方法,其特征在于:所述制备方法步骤如下:步骤1.碳纳米管的纯化:碳纳米管放入浓盐酸中超声并搅拌2~3h后,进行离心、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到纯化的碳纳米管;步骤2.碳纳米管的氧化:将纯化的碳纳米管放入体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,在50~60℃下搅拌8~24h,冷却至室温后进行抽滤、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到氧化的碳纳米管;步骤3.碳纳米管的敏化:将氯化亚锡加入稀盐酸溶液中,混合均匀后,再加入氧化的碳纳米管,在50~60℃下超声并搅拌30~60min,冷却至室温后进行抽滤、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到敏化的碳纳米管;步骤4.碳纳米管的活化:将氯化钯加入稀盐酸溶液中,混合均匀后,再加入敏化的碳纳米管,超声并搅拌30~60min,抽滤、清洗,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到活化的碳纳米管;步骤5.铜盐镀液的配制:将硫酸铜溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液混合后,置于50~60℃下搅拌,调节溶液的pH,得到pH为7~12的铜盐镀液;步骤6.碳纳米管/铜粉体的制备:将活化的碳纳米管加入铜盐镀液中,活化的碳纳米管分散均匀后,再加入甲醛,并在加入甲醛后的5min内控制反应溶液的pH,使反应溶液的pH与铜盐镀液的pH相同,反应溶液由蓝色变为无色且无气泡产生时,反应结束,过滤、洗涤,放入30~50℃真空干燥箱中干燥,得到碳纳米管/铜粉体;其中,氯化亚锡与氧化的碳纳米管的质量比值≥4.55;氯化钯与敏化的碳纳米管的质量比值≥0.05;铜盐镀液中,硫酸铜的浓度为24~125g/L;硫酸铜与乙二胺四乙酸二钠的质量比为0.62~3.10;相对于硫酸铜的质量,甲醛的加入量为≥0.16mL/g,所述甲醛是质量分数为40%的水溶液;用氢氧化钠调节pH。
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