[发明专利]一种2-溴-4-(2-氯-乙基)-苯胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种2-溴-4-(2-氯-乙基)-苯胺的合成方法，属于化工合成领域。该方法以氯苯和无水AlCl₃为原料，滴加氯乙酰氯，并用冰水和盐酸，搅拌反应，随后对其抽滤并用氢氧化钠和去离子水洗涤，减压抽滤并收集氯苯，旋转蒸发至收集对氯乙酰基氯苯，随后将对氯乙酰基氯苯溶液、水合肼和二甘醇，升温加热并回流反应，收集对氯乙基氯苯随后通过减压干燥制备得浅黄色粉末，随后溴化反应并滴加次氯酸钠溶液和亚硫酸铵溶液，洗涤并收集橘黄色颗粒制备得2-溴-4-(2-氯-乙基)-苯胺。

主权项

一种2‑溴‑4‑(2‑氯‑乙基)‑苯胺的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入25mL的氯苯和10g的0.070～0.075mol/L的无水AlCl₃，随后将其置于冰盐浴中进行温度调节，控制温度为0～2℃，反应10～15min；(2)待反应完成后，对其滴加5～7g的0.06mol/L的氯乙酰氯，待滴加完成后，继续冰盐浴控制温度为0℃反应1～2h，随后加入58～60mL的冰水和8mL质量浓度为25％的盐酸，搅拌10～15min；(3)待搅拌完成后，对其抽滤并分别使用0.8mol/L的氢氧化钠和去离子水洗涤2～3次，随后减压抽滤并收集氯苯，旋转蒸发至液体完全蒸发，收集白色结晶粉末对氯乙酰基氯苯；(4)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入14～15g的0.074mol/L的对氯乙酰基氯苯溶液，20mL的质量浓度为85％的水合肼和50mL的二甘醇，升温加热至75～80℃回流反应2～3h，随后停止加热冷却至20～30℃，对其抽滤并用去离子水洗涤2～3次，置于30～50℃下干燥制备得黄绿色粉末对氯乙基氯苯；(5)在装备有叶片式搅拌器的不锈钢高压釜中，加入1150～1200g的质量浓度为34％的氨水溶液，随后升温加热至65～70℃，抽气使压力下降至0.3MPa，随后在70～75℃下保温加热10～12h，回收氨水并抽滤收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次并置于60～75℃烘箱中干燥2～3h，制备得浅黄色粉末；(6)在装有搅拌器、温度计、干燥的四口烧瓶中，加入200mL的去离子水，60g的上述制备的浅黄色粉末，20g质量浓度为20％的盐酸溶液和1g的氯苯，在20～30℃下搅拌反应1～2h，随后再次添加20g溴素后，升温加热至50～55℃；(7)待搅拌反应5～6h后，缓慢低价25g的次氯酸钠溶液至四口烧瓶中，保温加热反应2～3h，待反应完成后，再次滴加25g的亚硫酸铵溶液至四口烧瓶中，对其过滤洗涤至pH为7.0～7.2，在60～80℃烘箱中干燥至液体完全蒸发，收集橘黄色颗粒记即可制备得2‑溴‑4‑(2‑氯‑乙基)‑苯胺。